Способ получения сшитых азотсерусодержащих сополимеров
Патент 724527
Авторы
Способ получения сшитых азотсерусодержащих сополимеров
Иллюстрации
Реферат
Е <>724527
Саюэ Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ .-,=-:.К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительчое к авт. свил-ву— (22) Заявлено 12,09.78 (21) 2662540/23-05 с нрисоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.03.80. Бюллетень № 12 (51) М.Кл.2 С 08 F 226/06
С 08 F 228/02
Государственный комитет
С С С.P по делам иэобретеннй и открьпнй (53) УДК 678.745 (O88.S) (45) Дата опубликования описания 30.03.80 (72) Авторы изобретения
Л. Я, Царик, Б. В. Тржцинская, М. Н. Попова, Г. Г. Скворцова и А. В. Калабина (71) Заявйтелтт Иркутский государственный университет им. А. А. Жданова и Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЫХ
АЗОТСЕРУСОДЕРЖАЩИХ СОПОЛИМЕРОВ
S — 18,37%;
N — 26 80%
- Изобретение от носится к области синтеза химически активных сшитых сополимеp0tB, пригодных в качестве насадок для.гельпроникающей хроматографии и обладающих ионообменными и комплексообразующими свойствами.
Известен способ получения азотсерусодержащих сополимеров путем .радикальной сополимеризации азо всерусодержащих мономеров — 2- (P-этилтиоэтил-N-диалкиламино) - 5-винилпиридиния,или 2 - (P-этилтиоэтил-N-пиперидино) -5-,ви нилпиридина с дивинильными соединениями при 40 — 80 С в течение 2--4 ч. Выход сополимера состав= ляет 50 — 80%. Содержание азота IB сополимерах не более 10%, серы — 11% (1).
Известный способ получения полуфункциональных сонолимеров не позволяет получать сополимеры, содержащие более
10% азота и 11% серы, что снижает,их 20 обмененную;способность,в ионообменных процессах.
Целью изобретения является получение сшитых азотсерусадержащих сополимеров по вышенным содержанием тетероатомов азота .и серы и высокойкионообменной способностьюю.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения азотсерусодержащих саполимеров,путем радикальной сополимеризации азотсерусодержащих мономеров проводят сополимеризацию 3-винилтио1,2,4-триазола с 1 - винил-3 - винилтио-1,2,4триазолом в среде органического раствори теля. . В результате сополимериза ции;в указанных условиях получают нерастворимые, но способные набухать в органических растворителях сополимеры ic содержанием в них азота в пределах 25 — с26%, серы — 16—
18%
Наличие в сшитом сополимере свободной двойчой связи птредста|вляет интерес для синтеза аржвитьгх сополимеров.
Пример 1. 0,18 г (10 мол. %) 1-винил3-винилтио- 1,2,4-триазола, 0,87 г (90 мол. % )
З-винилтио-1,2,4-триазола, 0,2 вес. % динитрила азоизомасляной кислоты растворяют в 0,9 г дислетилформамида и проводят со полимеризацию данной мономерной смеси при 60 С,в течение 24 ч. Продукт сополимериза ции экстраги руют от мономеров и золь-фракции диметилформамидом. Вы ход нерастворимого сополимера 0,80 г (80% ), Элементный анализ сополимера:
f 724527 4
l:
Ф
Степень набухания в диметилформами- коэффициент на бухаемости позволит,исде 288 вес. % . : -,. "" пользовать полученные сополимеры в каче. П р.и м е р 2. 0;13 г (10 мол. %) 1-винил- стве насадок для гелыпронякающей хромаЗ-винилтио-1,2,4-приазола, 0,87 г (90 мол. % ) тографии. Наличие в сшитом сополимере
З-винилтио-1,2,4-триазола, 0,2 вес. % дини- 5 свободной, двойной связи может быть истрила азоизомасляной кислоты смешиваюг пользовано- для синтеза привитых сополис 5 г бензола и проводят сополимеризацию маров. исходной смеси мояомеров при 60 С в тече-, ние 24 ч. Продукт""реакцйи э кстрагйру1от Ф ор мул а,изо 6ретения диметилформамидом. Выход нерастворимо- 1О го сополимера 0,92 г (92%). Способ получения сшитых азотсеруЭлементный аналю-сополййефЪ: — - "сбдержащихзсополимеров путем радикальной сополимериза ции азотсерусодержащих
Я вЂ” 1675%, " " мономеров, отлича ющийся тем, что, N — 24,72% .. 15 с целью получения саполимеров с повышен-":=ным сод
Степень набухания в;диметилформами- серы и высо кой ионообменной способностью, де 200 вес. %. " " " " "проводят сополимеризацию З-,винилтиоПо данным ИК-спекЪров в сополимерах 1,2,4-триазола с 1-винил-,3-,винилтио — I, 2,4обнаружена -интенсивная полоса двойной ® триазолом s среде органического раствориовязи iII области 1655 см . - - теля.
Предлагаемый способ позволяет получать сшитые сополиме ры с йбвышенйым Источник,информации, принятыи во — содержанием азота и серы, что дает воз- внимание при экспертизе: можность,расширить ассортймент налиме - 25 1. Авторское свидетельство СССР ров обладающих 1 онообменными и комп- ...,№ 363346, кл. С 08 F 226/06, 10.03.71 (про лексообразующими,свойствамиг FbYcoKHH тотип).Составитель В. Полякова
Редактор Т. Никольская Техред В. Серякова
Корректор С. Файн
Заказ 117/184 Изд. № 194 Тираж 559 " :Ф" "Подписное
HIIQ «Поиск» Государственного комитета, СССР по делам изобсетений н открытий, 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. <Патент»