Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола

Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

% 72453

Класс 12р 4

СССР

ВЖСОЮЗ. 1А Я

ИЛТЕ1тТНОтех!!ичес!(А !!

БРБ.r180TLF А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. П. Опарина

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-АМ И НО-4-МЕТИЛТИАЗОЛА

Заявлено 3 июня I947 r. за № 96(356900) в Министерство медицинской промышленности СССР

Предмет изобретечия

Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола из продукта конденсации тиомочевины с хл!орацетоном, отличающийся тем, что реакционную массу обрабатывают лри нагреве водным раствором бисульфита натрия, выделившийся осадок отделяют и обрабатывают водным раствором щелочи.

Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола .из продукта конденсации тиомочевины с хлорацетоном в водной или спиртовой среде состоит в том, что реакционную массу обрабатывают при нагреве до

95" раствором бисульфита натрия. Выделившуюся в виде осадка сернистокислую соль аминометилтиазола отделяют и обрабатывают

40%-ным водным раствором едкого натрия;и образовавшийся 2-амино4-метилтиазол извлекают каким-нибудь растворителем, например, дихлорэтаном, эфиром н др.

Промежуточный продукт, сернистокислая соль аминометилтиазола состава С4НаН $ Нв$04 до сих пор не была известна. Она является наиболее труднорастворимой солью аминометилтиазола (растворимость ь воде 1,5%) с температурой плавлепия 167 — 168.

Пример. К реакционной массе, полученной при взаимодействии 19,5 г 93 /о-ной тиомочевины и 36 г 67 /о-ного хлорацетона, добавляют 35 мл воды, 67 г раствора бисульфита натрия и 4 г угля.

Смесь нагревают до 30 — 35 и фильтруют. К фильтрату добавляют

40 г того же раствора бисульфита натрия и нагревают до 90, после чего температура раствора без подогрева поднимается до 95 и выделится сернистокислая соль аминометилтиазола в виде белого кристаллического осадка. После охлаждения раствора соль отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 60 — 70 . Прн стоянии маточного раствора в течение суток из него выпадает еще некоторое количество соли.

Выход — 41,5 г, что составляет 85% в пересчете на тиомочевину, Для выделения 2-амино-4-метнлтиазола соль обрабатывают 40%-ным раствором едкого натрия и извлекают основание небольшими порциями дихлорэтана или бензола.

Дихлорэтановый раствор основания может быть непосредственно применен для получения сульфазола.