Способ получения мочевино-меламиноформальдегидной смолы

Способ получения мочевино-меламиноформальдегидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

r т-, М

О П И С А-И-" И- Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 72453 1 (6) ) Дополнительное к asò. свил-ву (22) Заявлено 06.04.77 (2l ) 2472356/23-05

1 (5|)Ч. Кл.

С 08

СССР

1 (23) ll pèîðèòåò пв делен изееретеиий и открытий (5д) УДIK, 678 652 (088,8) Опубликовано 30.03.80. Ь оллетень № 12

Лата опубликования описания 03.04.80 (72) Автор изобретения

А. Д. Прилуков (71) заявитель

Самаркандский государственный университет им. Алишера Навои

L (54) crtocor ncmmEHH

М ОЧРВИНО-М ЕЛАМИНОФОРМ АЛЬДЕР ИДНОЙ СМ ОПЪ|

| . Изобретение относится к синтезу карбамидных смол и может использоваться для производства синтетических клеев, применяемых в деревообрабатываюшей промышленности, строительстве и других областях.

Известен способ получения мочевиномеламиноформальдегидной смолы конденсацией при нагревании мочевины, меламина и формалт.дегида с последукхпим концентрированием (1)

Однако при этом получают смолу с неудовлетворительными свойствами.

Цель изобретения - улучшение свойств смолы.

Uem доститается тем, что мочевину, меламин и формальдегид копденсирутот при рН 2,5-4 и 95-100 С при мольном соотношении исходных компонентов 0,52:О, 007-0, 063: 1, 3-4.

Пример 1. Получение мочевинэмеламиноформальдегидной смолы при оптимальных значениях параметров способа при составе, вес.ч.:

Формалин, .40" -ный вод-. ный раствор 200

Мочевина 56

М еламин 4

B реактор, снабженный термостатирукщим устройством, обратным холодильником и мешалкой, загружают 200 вес.ч. (2,6 моля) 40%ного раствора формалина, 56 вес.ч. (0,9 моля) мочевины и

4 вес.ч. (0,03) моля меламина, рН смеto си 4,0. Смесь нагревают до 100 С и о, при интенсивном перемешивании происхо.дит поликонденсация. Вначале, при нагревании, реакционная смесь становится прозрачной, так как мочевина и меламин растворяются в формалине, образуя метильные производные, затем реакционная смесь слегка мутйеет и остается такой до коим синтеза, при этом метилольные производные взаимодействуют друг с другом и между собой с образованием метиленовгах и частично эфирных мостиков между метилольными производными меламина и мочевины. Поликонденсация

45

72 длится 30 мин. По истечении этого вре-, мени нагревание прекращают, рН смолы

4,0. Далее проводят, нейтрализацию смолы добавлением раствора соды-бикарбоната натрия до рН 7,0, Нейтрализация смолы необходима для избежания желатинизации, которая возможна из-за относительно низкого содержания меламина в смоле. Полученная водная смола,характеризуется следующими показател«ямй .

Сухой остаток, % 46,6

Удельный вес, г/см 1 168

Вязкость по вискозиметру В3-4, с 1,189

Жизнеспособность, мес. " 2

Содержание свободного формальдегида,% 0,9

Водную смолу подвергают упариванию, которое может быть осуществлено в реакторе. Упаривание провсдят при о

+100 С, при постоянном перемешивании на 1,4 от объема водной смолы (т.е. количество отогнанной воды равно 1/4 объема водной смолы}. При упаривании под действием температуры происходит окончательная глубинная поликонденсация с образованием пространственной структуры полимера.

Полученная смола — прозрачная, светложел гого цвета. Основные свойства смо лы" йривед«ейы в таблице.

По истечении 1 мес. проба смолы, разведенная двукратным количеством воды, не давала осадка, т.е. хорошо растворялась.

ll p и м e p 2- Получение мочевиномеламиноформальдегидной смолы при минимальных значениях параметров способа при составе, вес.ч.:

Формалин, 40" ный водный раствор 100 (1,3 моля)

Мочевина 32 (0,5 моля)

Меламин 1 (0,007 моля)

В реактор затружают 100 вес.ч. 4 0%ного раствора формалина, 32 вес.ч. мочевины и 1 вес.ч. меламина, рН смеси

2,0. Смесь нагревают до +98 С и при интенсивном перемешивании происходит

"поликонденсация, которая длится 33 мин.

По истечении этого времени нагревание прекращают, рН смолы 4,5. Далее проводят нейтрализацию смолы добавлением ре твора соды — бикарбоната натрия, 4531,4 рН 7,1. Полученная водная смола харак-. теризуетс я следующими показателями:

Сухой остаток,% 46,4

Удельный вес,г/см 1,172

Вязкость по Вискози метру В3-4, с 1,200

Жизнеспособность,мес.

Содержание свободного формальдегида, % 1,0

10 Водную смолу упаривают при +85 С, при постоянном перемешивании на 1/4 от объема водной смолы.

Полученная смола — прозрачная, светло-желтого цвета. Свойстве смолы приве дены в таблице.

По истечении 1 мес. проба смолы, разведенная двукратным количеством воды, не дает осадка.

Пример 3, Получение мочевиномеламиноформальдегидной смолы при максимальных значениях параметров способа, при составе, вес.ч.:

Формалин, 40 -ный водный раствор 300 (4 моля)

Иочевина 120 (2 моля)

М еламин 8 (0,063 моля)

В реактор загружают 300 вес.ч. 40 ного раствора формалина, 120 вес.ч. мо30 чевины и 8 вес. ч. меламина, рН смеси

3,0. Смесь нагревают до +95оС при интенсивном перемешивании в течение

35 мин. По истечении этого времени нагревание прекращают, рН смолы 5. Qaлее проводят нейтрализацию смолы добавлением бикарбоната натрия до рН 7„2.

Полученная водная смола характеризуется следующими показателями:

Сухой остаток,% 46,9

Удельный вес, г/см"

1, 177

Вязкость по В3-4, с 1,232

Жизнеспособность, мес.. 1,5

Содержание свободного формальдегида,% 1,1

Водную смолу упаривают при +80 С, о при постоянном перемешивании на 1/4 от объема водной Смолы.

Полученная смола - прозрачная, светло-желтого цвета, Свойства смолы приведены в таблице.

%0

По истечении 1 мес проба смолы, разведенная двукратным количеством воды, не давала осадка.

724531

Составы предлагаемой мочевино-меламнно-, формальдегндной смолы, примеры

Свойства смолы

63

1,425

1, 4 17

1,420

100

140

0,2

0,5

0,9

1,13

1,14

1 15

Продолжительность отверждения с 1 -ным хлористого аммония, с

100

30

После выдержки в воде в течение

48 ч

45 25

Формула изобретения

Составитель И. Глизбург

Редактор М. Ликович Техред М. Кузьма Корректор М. Шароши

Заказ 7 9 2/6 Тираж 849 Подписное

ЦНИИПИ государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5, Раушская наб., д.4/5

Филиал ИПП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Концентрация,%

Коэффициент рефракции

Вязкость по Б3-4, с

Содержание свободного формальдегида, %

Удельный вес, г/см

Жизнеспособность с 1 / ным хлорис того аммония, ч. Прочность при скалывании клеевых соединений, кт/см

Способ получения мочевино-меламиноформальдегндной смолы конденсацией при нагревании мочевины, меламина и формальдегида с последующим концентрированием, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения свойства смолы, конденсируют мочевину, меламин и фор- . мальдегид при рН 2,5- и 95-100 С при мольном соотношении исходных компонентов 0,5-2: 0,007-0,063:. 1,34, Источники информации, принятые во виимание при экспертизе

1. Патент Австрии Ъ 334627, кл. С 08 G 12/38, опублик., 25. 01.77