Способ получения ацилалей

Способ получения ацилалей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ф,72492

Класс 12о, 5„,, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. А. Горштейн и М. Ф. Шостаковский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛАЛЕИ ;»

Заянлеllo 6 сентября 194 г..iit Л 339I28 i! 11янястсрстя химической нромынсяенностя

Изобретение касается способа получения ацилалей типа

Г ,OR

CH;,ÑÍ., где R — радикал нормального изостроения парафино ОСОК ного, ароматического, циклического и пафтснового рядов, а ОСОК— люоой кислотный радика t.

Описываемый способ заключается во взаимодействии эквимолеку. Iÿðíых количеств простого винилового эфира и алифатической кислоты, нагреваемы.с в автоклаве при температуре кипения вышекипящего ингредиента в течение 2 — 6 часов.

При взаимодействии простого винилового эфира с низшими кислотами (HCOOH, СНя СООН) реакция протекает за счет выделяемого тепла, а с высшими кислотами — смеси винисговык эфиров и кислот в автоклавс в течение 2 — 6 часов. Выкод — количественный. Для выделения продукта реакции в чистом виде требуется лишь перегонка его ири атмосферном давлении или вакууме в зависимости от температуры кипения и стойкости получаемого ацила гя.

Пример 1. Способ получения бутоксиэтилиденизобутирата.

Смесь из 44 г изовалериановой кислоты и 50; винил-п -бутилового эфи ра (0,5 г. лго г/.г) нагревают во вращаюшемся авгоклаве из нержавекгщей стали емкостью 1 л в течение 5 часов при 140 — 150 и давлении

0,5--0,8 пт. При разгонке продуктов реакции выделено 85 с чистого аци лаля (90,9"и от теории) с температурой кипения 52,2 — 52.5 при 3,5 мм; д, . 0,08961; I, 1,4080, № 72492

Предмет изобретения

Способ получения ацилалей, о тл и ч а ю шийся тем, что эквпмолекулярную смесь простого винилового эфира и алифатической кислоты нагревают в автоклаве при температуре кипения вышекипящего ингредиента в течение 2 — 6 часов, после чего полученный ацилаль отгоняют известным способом, Тскред А. А. Кудривннкая. Ко1 ректор Л. Туникова.

Редактор С. И. Зотов

Формат бум 70>, 108 )i.,;

Тираж 200

ЦБТИ при Комитете по делана изобретений и открыгий при Совете Министров ГССР

Москва Центр, М. Черкасский пер,, Л. 2/б.

Объем 0,18 нзд, л.

Поди. к печ. 7, 11-82

Зак. 9851

Цена 8 коп.

Орловская облаетнан тпногра@ин «Труп» г. Орел, i,л, 1енпйа, 1.

Пример 2. Способ получения феноксиэтилиденацетата. Смесь из 60 г винилфенилового эфира и 30 г уксусной кислоты (0,5 г. мол/л) нагревают в тех же условиях в течение 6 часов при 200 — -210 и давлении 3 — 4 ат. Получено при разгонке 43,2 г (49. 37 ;, )

ОС Нв

СН,СН, с температурой кипения 78,5 -79 при 3,, мм; ОСОСН,, 20 20

ОС,,Н;

А = 1,075; пв — 1,4905 и 29,4 г (3,60ао) СН,CH с темпера ОС„Н;, турой кипения 117,2 — 117,5 при 3,5 мм; Ач — 1,087; na — — 1,5568.

Общий выход ацилалей равен 72,6 г (83, от теории).

Пример 3. В тех же условиях при температуре 150 — 165 и давлении 0,75-0,90 ат из 28,5 г изовалериановой кислоты и 28,5 а винил-и-бутилового эфира (0,285 г. мол л) получено при разгонке

ОС.,Н„совершенно чистого ацилаля CH.,CH, (и.;о) в количестве . ОСОС,Hg

50,8 г (89,11% от теории) с температурой кипения 66,8 — 67 при

3,5 мм; Ач — 0,8874; >гр — 1,4140.