Способ получения сульфокатионита
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С АЧФ ИчЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскин
Социалистических
Реснублик 726021
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополиительпое к авт. свил-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 28.09.77 (21) 2531385/23-05 с присоединением заявки М (23) Йриоритет—
С 01 В 31/16
В О! J l/22
Гасударственный комитет ао делам изееретений и открмтий
Опубликовано 05.04.80. Бюллетень Рй 13 (53) УДК 661 183. .123.2 (088.8) Дата опубликования описания 05.04,80
Г. Д. Ляхевич, Е, Ф. Морозов и А. Д. Рудковский (72) Авторы изобретения
Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА
Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов и может быль использовано на химических, нефтехимических и гидролизных производствах.
Известен способ получения катионита на основе утлеродсодержащего сырья. После извле5 чения сырого антрацена остаток подвергают сульфированию 94Ь ной серной кислотой при
120 С продолжительностью 60 мин (l).
Недостатками способа являются дефицит1О юсть сырья, а также низкие обменные свойства ионита.
Известен также способ получения сульфо-. катионита, заключающийся в сульфировании угольного термопластификата 20%-ным олеумом. E5 при удельном его расходе 2,5-3 г/r термопластификата, температуре 90-110 С, продолжительности 30-60 мин (2J.
Недостатком способа является низкая обменная емкость катионита.
Пель изобретения — улучшение обменной емкости катионита и утилизация отходов производства.
2 .Поставленная цель достигается тем, чтосульфнрованию подвергают смесь 1 масс. ч. нагретого до 260-390 С угольного термопластификата и 0,4-0,7 масс.ч. гидролизного лигнина, термообработанную при 370-420 С в течение
5-70 мин при перемешивании.
Физико-химические характеристики угольных термопластификатов представлены в табл. 1. с
В качестве сульфируюших агентов применяют
96-98%-ную серную кислоту нли олеум.
Пример. В 1 масс.ч, угольного термоппастификата, нагретого до 260-390 С, вводят
0,4-0,7 масс. ч. гидролизного лигнина, смесь подвергается термообработке прн 370-420 С при постоянном перемешивании в течение 5ь
70 мин, масса охлаждается до 60-100 С, сульфируется при 80-120 С 96,5%-ной серной кислотой нли олеумом иэ расчета 2,4-3,6 г/г сульфомассы в течение 20-90 мин. Сульфомасса промывается от непрореагированной серной кислоты, сушится, иэмельчается и подвергается рассеву.. Э „., 726021 .Д
Технологические параметры процесса можно обьяснить ароматическим характером и свойства полученноГо продукта представлены строения лигнина, содержащего значительное в табл. 2. число реакционноспособных групп, принимающих участие в процессе сульфирования. Для
Иэ табл. 2 видно, что введение в угольный 5 сравнения, обменная емкость катноннтов, потермопластификат гидролизного лигнина с после. лученных по известному способу, составляет дующей термообработкой н сульфированнем 0,8 мг. экв/г., при технологических параметрах, указаниях Изобретение обеспечивает использование в формуле изобретения, обеспечивает получение пщролизного лигнина — трудноутилизируемого катиона с высокими обменными свойствами. 1о отхода, запасы которого сейчас составляют согТакую высокую обменную емкость катионита ни тыс. т и постоянно поюлняются.
Таблица 1
Степень пластнфикации, %
Компоненты и свойства
45,8
Элементный состав, масс%: углерод водород
87,81
7,82
88,03
7,24
0,60
065
1,54
170
Азот
Кислород
2,03
2,35
51,12
56,15
9,01
9,76
Зола
Сод ржание кислородных функциональных групп,%: .Гидро кснльной
Ф
Кар боннльной
0,65
0,79
0,73
0,8 ?
0,03
0,04
Карбок сильной
Плотность, г/смэ
1,2146
1,2411 ь
Темперагура текучести, Т ., С
265
Текучесть по Рашигу, Т, 150, мм
Молекулярный вес бензольного экстракта
549
625
726021
Таблица
Показатели
1 2
Условия процесса
1:0,7
1:0,6
1:0,5!
:0,4
45,8 21,9
45,8
2I,9
390
335
360
420
370
100
120!
3,6
3,0
2,4
10
60 сулъфирования
Черные зерна жправильной формы
Внешний вид
0,5 -1,0
42
35
35
99
0,69
0,71
52
Отношение: угольный термопластификат. лигнин
Степень пластификации угольного термопластификата, масс.%
Температура нагрева угольного термопластификата, С терм ообработки охлажденной массы сульфировання
Концентрация серной кислоты%
Содержание серного газа s олеуме,%
Расход сульфирушцего агента, r/r сульфомассы
Продолжительность, мин термо обработки
Качество сульфокатионита
Гранулометрический состав, масс.%
Размер зерен, мм
0,25 — 0,5
1,0 — 1,25
1,25-2,0
Содержание рабочей фракции, масс.%
Насыпной вес воздушно-сухого продукта, г/мл
Содержание влаги, масс.%
0,74 0,72
49 . 51
Опыты (. 3
Продолжение таблицы 2
Опьнъ
Показатели
1,2
1,4
1,9
Динамическая обменная емкость с полной регенерацией ионита, г экв/м
7!О 880
570
915
Окисляемость фильтпата в пересчете на кислород, мг/г
2,6
1,3
Формула изобретения
Способ получения сулъфокатионита путем сульфирования углеродсодержащего материала на основе угольного термопластификата, отличающийся тем, что, с целью улучшения обменной емкости катиоиита и утилизации отходов производства, в качестве углеродсодержащего материала используют смесь 1 масс. ч. нагретого до 260-390 С уголь
Составитель В. Мкртычан
Техред О.Легеза
Корректор И. Муска
Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, R — 35, Раушская наб., д. 4/S
Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4
Полная обменная емкость, мг экв/мл
Редактор Н. Шильникова
Заказ 843/16
1 Г ного термопластификата и 0,4-0,7 масс. ч. гидролизного лигнина, термообработанную при
370-420 С в течение 5-70 мин при перемешивании.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР Н 325325, кл. C 01 В 31/16, 1973.
2. Авторское свидетельство СССР Н 228939, кл. С 01 В 31/16, 1968 (прототип),