Способ очистки диацетонового спирта

Способ очистки диацетонового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C- À-Í вЂ” -И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

?26080

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свкд-ву— (22) Заявлено 25.10.77 (21) 2537507/23-04 с присоединением заявки Ж(23)Приоритет

Опубликовано 05.04.80. Бюллетень J% 13 (51)М. Кл.

С 07 С 49/17

С 07 С 27/26

Государственный комитет

СССР но делам нзобретеннй н открытий (53) УДК 547 451 .62.07(088.8) Дата опубликования описания 08.04.80

E. В. Варшавер, Т. П. Круглова, Л-. И. Кутянин, И. N. Мильготин, Н. И. Онищенко и О. 3. Калмыков (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАЦЕТОНОВ(ХО

СПИРТА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки диацетоно вого спирта (ДА С), являюще гося ценным полупродуктом в органическом синтезе.

Известен способ очистки QAC, попу ченного альдольной конденсацией ацеч она в присутствий щелочного агента с последующей дистилляцией в присутствии малеиновой кислоты (J )..

Однако при этом часть примесей удаляется с кубовым остатком, а некоторая их часть остается в QAC. Присутствие таких примесей определяется показателем "наличие опалесценции при смеще нии QAC с водой, а международными стандартами предусмотрено ее отсутствие при любом соотношении QAC: вода.

Недостаток данного способа состоит в том, что малеиновая кислота, являясь ингибитором разложения QAC>уменьшающим количество образующихся из него ацетона,и окиси мезитпла при высокой температуре в процессе дистилляции, не влияет на состав остальных побочных продуктов, полученных на стадии конденсации.

Известен способ очистки ДАС, полученного альдольной конденсацией ацетона в присутствии гидроокиси железа при температуре кипения реакционной смеси в течение 100 ч. Иэ полученной жидкос ти желтоватого цвета с удельным весом

0,898 (20 С) отгоняют ацетон, затем проводят дистилляцию в вакууме, выделяя

10 фракцию, т. кип. 42-45 С, представляюо щую собой ДАС. Выход 63,4% (21.

К недостаткам способа относятся большие потери QAC на стадии выделения и вследствие этого низкий выход продукта.

Белью изобретения является повышение выхода и степени чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом очистки QAC, полученного альдольной-конденсацией ацетона в присутствии основания, например гидроокиси калия, путем обработки реакционной массы вод ным раствором бисульфита натрия в коли3 "" 72

"честве 0,15-0,3 вес.%, при 20-30 С, обычно в течение 15-30 мин, выпавший

" осадок отделяют, например,отфильтфовы« вают, реакционную массу нейтрализуют и подвергают дистилляции.

Получают ДАС с выходом 92,6%.:

Содержание основного- вещества в продукте 99,39%.

Пример . 500 г технического ацетона, содержащего 0,0 19 едкого кали выдерживают 5 ч при 10 С. Полуо чают смесь следующего состава, вес.%: ацетон 80,22, вода 0,40, окись мезитила 0,48, ДАС 17,40, триацетоновый спирт 0,20 форон 0,18, неиндентифицированные примеси (суммарно) 0,88.

Для выделения ДАС одну часть сме-. си (250 r) подвергают дистилляции, получая 39,0 г продукта," содержащего

98,22 вес.% ДАС и 1,12 вес.% нейдентифицированных примесей. Выход 88,2%.

6080 4

При смешении ДАС с водой в соотношении 1„ 3 отмечается значительная опалесценция,»

К другой части смеси (250 г) добавляют 1,1 г 40%-ного водного раствора.бисульфита натрия и перемешивают при 20 С в течение 20 мин. о

Образовавшийся осадок отфильтровывают, фильтрат нейтрализуют и определяют

10 его состав.

Содержание неидентифицированных примесей снижается до 0,32%, т. е. в 2,7 раза.

После дистилляции получают 40,5 г

, продукта, содержащего 99,39 вес.% ДАС и 0,19 вес.% неидентифицированных примесей. Выход ДАС 92,6%.

При смешении с водой в соотношении

1:1 - 50 опалесценция отсутствует.

20 Результаты, полученные в аналогичных опытах, представлены в таблице.

726080 б о

СЧ о

Щ о

h.

Ф Ф

0 С!

С9 н

0) н

o" о

С4

G н1 о о

О) о о

CQ н о о н(О о

СЧ

СЯ

СР

CD о Ф н

fO (С

Ф

О1

С9 о о

Cg н н о

cQ СО о о н

Щ о о

CD

С9 о

cQ о о Ф о о н о

СЧ о о

СО

С4

CQ о

Со

Щ н о

М о

g, fs

1 1

l !

l

l !

I

l.

I

I !

1

1

1

I

I

I

I

l

l !

l

l

I ! !

l

1

1

I !

l 1 ! !" и

Ж

I !и

1

I

1

I

1 !

I

1 . (,

1 Ф

I о

3 н

1 о о

I о о

CD с 1 а" 1

CD

CD 1

0Q н о

0)

Я о ! о о ! ! ! 1

С ) о

1

1 (a 1 ! !

7260 "С) I

1

1 !

1

I

I

1 б !

1»

М

Б о а

Е»

v q

1

l ! !

I

I !

° ° т-1

CD

0 о (Q

Т(б о

0 сО

0 б-б

0

Я

0"

CQ

Ч-б

Я с9

0

Л о

l°.

0 б-1 (Q б

0 с"3 б-

1

I

1 (I ,1

0 с 3

0, CD

Я

Я

Т"б

Щ б-(0 с 3

iQ

Ug

0 б-

0 а

Ю

CD

CD

Я

» 1б

Ю

CD

1 1

Г

С )

I х о

1ж х х

0 0 х (D

1»

v о щ

Е. "о

I х

Е:( х о

1

Э

L» х с5

1 х (» о

Э х о х

0 к

Е» г;

I

1

1

I

1 о,, Ф

1 а.

О ! !

Щ

3-(1

0

1

tQ

0 1

0 ! (O

CD 1

0 1 (1

0

0 сИ

0"

l (1

Т-б

0"

l

0

1

I

1 и (» о 1

e o

О

g 1

С: г:

Я с,1

1 !

I с I

I

1 I

Л

I

I !

I

1

l

0 ! о в (1

0" !

ТГ1 сО

1 сО

С4

0

0

Я

0"

I

Я

1-1

I

tQ

Ч"

Г

Ж

1

I к д х I х и ж о

1 (ц

1 (» g. и

v 1» и

Э

5охх

0 0

CD,-1

0 0

И т" 4

tQ о

I о о

° °

fQ

0) о о

С9 Ф о о о (4 о

Г-(о (Я Ф

o" о

О о о т-1 о

CD о о (O о о" о

С0 т- о о (О"

t (00

o" (О т" 1 о

I х Ñ

И о О

f А м v!

- а

o s и Д й1

7 26080

l о

С4 о i

Щ о

I

t

С4

I

Я

1 о

1 ( т" 1 ! Я о

О 1 О о о

I о 1 о

I (О т) О!

Д I a (О)

I

03 (О ф о o" 1 (Q

l о

СО (D

1(1

I с3 (Ч о

I

1 ц (м и

Ф ц, сМ

o м м

Я р .ц. Ф р О Да м >

Я Ф О

Е- о и ь

I

1

1 !

I

1

1

l ! !

1

l !

4

I 4 о

I о

4 о о о

l

1 (Q

I !

l о (О о"

1 о

cq ! о

l .

I о о

1 ! Ф

1 (О

1 !

Ф

М

О

I!!

1

I !

I (» !

l а

«1

1

i!

l

1 д I

СО 1

CD!

l!

I

I!

1 о

Ы

1 Ф

1 И а

С9 т-(о о о о"

О) ( о о -

° Ф в а о

Щ (g

0) о о

fQ о т1 о о

М Фй « Н

« j(QIIQU " s.i

11

Формула изобретенй я ." «0, .. фа%при 20 ЗСуС, выпав* г и о ляют, реакционную массу

Способ очистки диацетонового спирта, нейтрализуют и подвергают днстипляции. полученного альдольной конденсацией аце- Источники информации, -- тона в присутствии основания с использо- g" принятые во внимание при экспертизе ванием дистилляции, о т л р ч а ю щ и й- 1. Патент Японии М 51-5368, с я тем; что, с целью повышения выхода кл. 16 В 563, опублик.. 1976. и степени чистоты целевого продукта, про- 2. Авторское свидетельство СССР дукт конденсации обрабатывают водным %110060, кл, С 07 С 49/17, 1957, раствором бисульфита натрия в количест- 1ц (прототип).

С оставитель Е. Шипанова

Редактор Т. Шарганова Техред С. Мигай Корректоп М. Шароши

Заказ 597/20 Тираж 495 . Подпис н,г:..

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР ио делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4