-винилоксиэтиламид малеиновой кислоты в качестве поверхностно-активного вещества для борьбы с рудничной пылью
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИE
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3аявлеио 100677 (21) 2494296/13-04 (11726085 (51)М. Кл.
С 07 С 103/60
С.11 О 9/30 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет
СССР
ho делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет
Опубликовайо 0504.80. Бюллетень № 13 (53) УДК 547. 462.. 3 (088.8) Дата опубликованияописания 100281—
Г.В. Майсурадзе, Р.К. Зарипов, В.П. Журавлев, И.В. Вейсенберг, С.М. Максимов, И.В. Петрова и В.И. Григоренко (72) Авторы изобретения (71) Зв яв итель
Химико-металлургический институт AH Казахской ССР (54) .-ВИНИЛОКСИЭТИЛАМИД МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В КАЧЕСТВЕ, ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА ", ДЛЙ БОРЬБЫ С РУДНИЧНОЙ ПЫЛЬЮ Ф
3 -"".
Изобретение относится к синтезу поверхностно-активных веществ (ПАВ), а именно P — - винилоксиэтиламида малеиновой кислоты, применяемого в горно-рудной проьишленности для борьбы с .рудничной пылью.
Известный структурный аналог моноэтаноламид малеиновой кислоты не обладает поверхностно-активными свойствами (1) .
Предлагаемый (3 -винилоксиэтиламид малеиновой кислоты формулы
СООН вЂ” СН = СН -СΠ— NH-СН вЂ” СН .2 2
-О - СН = СН 1, получают взаимодействием эквимолярных количеств малеинового ангидрида и винилового эфира моноэтаноламнна в среде бенэола, хлороформа или хлорекса при 10-25 С.
Пример 1. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой и помещенную в баню с холодной водой, наливают раствор
9,8 г (0,1 моль) малеинового ангидрида в 50 мл бензола, при перемешивании в течение 15 мин приливают 9,0 г (0,1 моль) винилового эфира моноэтаноламина в 20 мл бензола, поддерживая температуру 10-20 С, реакция экзотермическая. Через 10 мин выпавшие кристаллы Р -винилоксиэтиламида малеиновой кислоты отфильтровывают, остатки бензола отмывают 3 х 100 мл этилового эфира. Осадок сушат в вакуум-эксикаторе в течение 1 ч.
Получают желтоватые кристаллы не растворяющиеся в неполярных растворителях, постепенно растворяющиеся в воде, спирте, ацетоне. Выход
18,5 г (97,4%), т. пл. 83 С.
Найдено, Ъ: С 51,50, Н 5,84, и 7,65.
С8Н1 й04
Вычислено, Ъ: С 51,90, Н 5,95, N 7,65Пример 2. Аналогично приме-. ру 1 к 10 r (0,1 моль) маленнового ангидрида в 50 мл хлорекса прикапы.".
20 вают 9,0 (0,1 моль) винилового эфира моноэтаноламина в 20 мл бензола, поддерживая температуру не выше
l50C. Выход 7,2 r (90%), т. пл. 85 С.
Пример 3. Аналогично примеру 2 проводят опыт в среде хлороформа, поддерживая температуру 25 С, о через 1,5-2 ч после окончания прикапывания и перемешивания отделяют кристаллы. Выход 18,1 r (95,5Ъ), ЗО т. пл. 83,5 С.
726085
Работа адгезии, эрг/см
Тепло-, та смачивания
Смачиватель
Концентрация водного раствора, Ъ
Поверхностное натяжения раствора, дин/см
Краевой угол смачивания угля,, град до взаимодействия с угольной пылью угольной п ыли, кал/ моль после взбалтывания с угольной пылью влажный образец сухой образец сухой образец влажный образец
73,0
72 47
46 38
Вода
121
2,0
94 (Ь-Винило- 0 5 ксиэтиламид малеиновой 0,1 кислоты
73,0
73,0
73,0
73,0
122 130
73,0
73,0
3,8
132
5,0
127
73,0
9,2
126
135
39 33 129
73,0
5,9
133
0,01 73,0
73,0
4,1
128
128
3,3
0,5
28,9
55,7
60, 0
0,2
31,6
6,4
68,2
0,1
38,0
4,1
10 16
144
Формула изобретения
ВНИИПИ Заказ 582/8 Тираж 495 Подписное
Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4
«ЭЙВЮВФ МВ «««м Ф" Ф«««««««Ф« ";««"«««:.« .«« = ° .::- .: . ««м««««««л««
ИК-спектр полученного соединения содержит полосы поглощения карбонила карбокси ьной группы (1700 см ) карбонила при азоте (1630 см "), валентных колебаний NH- ãðóïïû (3300 см ) интенсивную полосу поглощения двойной связи (1570 см ), эфирной свя-4
5 зи (1050 см "), валентных колебаний
СН вЂ” группы (2890, 2952 см ), деформационных колебаний СН -группы (1362, 1472 см ), валентных колеба- 1()
-4
2 ний СН-группы при двойной связи .(3060, 3080, 3120 см ").
Испытании P -винилоксиэтиламида
Оптимальную концентрацию раствора определяют по максимальной теплоте 4() смачйв«а«н«й«я угольной пыли раствором.
Из таблицы следует, что оптимальная концентрация ДБ и предлагаемого IIAB в растворе составляет 0,2 и 0,1Ъ соответственно. 45
Исходя из максимальной теплоты смачивания 0,1В-ный раствор предлагаемого ПАВ в 1,44 раза эффективнее
0,2%-ного раствора ДБ. При равной (0,1%) концентрации раствор -винилоксиэтиламида малеиновой кислоты эффективнее, раствора ДБ.
Кроме того, водные растворы -винилоксиэтиламида малеиновой кислоты эффективны при работе как с сухими, так и с влажными образцами, в то время каК растворы ДБ эффективны лишь при работе с сухими образцами угля. малеиновой кислоты в качестве IIAB для борьбы с рудничной пылью проводят на неокисленной угольной пыли пласта шахты им. Горбачева. Размер фракции угля 80 мкм. Лабоработные испытания проводят с учетом старения растворов. Результаты анализов сопоставляют в результатами аналогичных опытов при применении добавок смачивателя ДВ (полигликолевый эфир алкилфенола, содержащий 7 оксиэтиленовых групп).
Результаты испытаний представлены в таблице.
Наиболее прочно и устойчиво связываются пылинки при высыхании растворов Р --винилоксиэтиламида малеиновой кислоты. Корки, образованные при высыхании растворов ДБ и воды, очень неустойчивы и легко разрушаются, что в шахтных условиях не препятствует взметыванию угольной пыли. р --Винилоксиэтиламид малеиновой кислоты формулы
СООН-СН=СН-CO-йН-СН -C1! -О-СН=СН
2 2 2 в качестве поверхностно-активного вещества для борьбы с рудничной пылью.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
II 326179, кл. С 07 С 103/60, 1969.