Способ получения алкилсульфатов

Способ получения алкилсульфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii726087 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.04.77 (21) 2472361/23-04 с присоединением заявки .%— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.04.80. бюллетень М 13 (5!)М. Кл.

С 07С 141/08//

С 11 0 1/12

Гасударственный комитет па денем изобретений и аткрытий (53) УДК 546.226. .07(088.8) Дата опубликования описания 08.04.80

Б. К. Бабошин, И. А. Волков, В. Г. Правдин, Л. А. Поборцева, Л. M. Гаврилюк, H. H. Федорова, А. Б. Бинштейп, П. Я. Герасимов и В. М. Легеза (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛС .СУЛЬФАТОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсульфатов, которые находят применение в качестве поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения алкилсульфатов непрерывным сульфатированием выс-5 ших жирных спиртов концентрированной серной кислотой в пленке с последующей отгонкой воды при 20-60 мм рт. ст. и

120-180 С, начальном мольном соотно10 шении спирты: серная кислота, равном

1:1, досульфатированием сульфомассы цо соотношения спирты; серная кислота равном, 1:(1,4-2,0), и нейтрализацией полученной смеси.

Глубина сульфатирования образовавшейся сульфомассы достигает 90-96%, об» щий выход целевого продукта 85% (1).

Недостатком такого способа являются значительные потери исходного спирта при Отгонке воды, что приводит к сниж нию общего выхода целевого продукта.

По технической сугцности и достигаемому результату к предлагаемому спосо

2 бу наиболее близок способ получения апкилсульфатов непрерывным сульфатированием высших жирных спиртов серной кисЛотой при мольном соотношении спирты: кислота равном 1:(06-0,8), в пленке с последующей отгонкой воды от сульфомассы при 20-60 мм рт. ст. в виде азеотропной смеси в присутствии бензина, досульфатированием сульфомассы безводным сульфоагентом (олеум, хлорсульфоновая кислота, серный ангидрид) до общего мольного соотношения спирты: сульфоагент равного, 1:(1,0-1,1), и нейтрализацией полученной смеси.

При этом глубина сульфатирования составляет 92-95%. Однако с учетом потерь спиртов в процессе отгонки воды общий выход целевого продукта равен

-90% т2), Недостатком этого способ является взрывоопасность процесса за c÷åò исполь» зования в нем в качестве растворителя бензина.

3 72

Целью изобретения является упрощение процесса.

Цель достигается способом получения алкилсульфатов с алкилом С о- С непрерывным сульфатированием высших жирных спиртов серной кислотой в пленке с послецующей отгойкой воды под вакуумом, цосульфированием и нейтрализацией сульфомассы, состоящим в том, что отгонку воды из сульфомассы осуществляют в присутствии безводного сульфата

О натрия при 75-130 С.

Безводный сульфат натрия предпочтительно используют в количестве 1„55% от веса серной кислоты.

Отличительным признаком способа является осуществление отгонки воды из сульфомассы в присутствии безводо ного сульфата натрия при 75-130 С.

Процесс. осуществляют следующим образом.

В серной кислоте с содержанием моногидрида не менее 98% растворяют расчетное количество безводйого сульфата натрия при 56-65 С. Полученную смесь о охлаждают и подвергают взаимодействию в реакторе-сульфураторе с высшими жирными спиртами при 40-45 С в течение о

10 мин. Из сульфуратора сульфомасса с небольшим количеством свободной серной кислоты поступает в роторный аппарат, предназначенный для отгонки реакционной воды.

Лля улучшения условий отгонки воды используют регулируемый поток воздуха илй инертного газа вдоль пленки..

Обезвоженную сульфомассу охлаждают о в теплообменнике до 35-40 С и сливают

6087 в барометрический сборник, из которого она поступает на досульфатирование любым безводным сульфоагентом, например олеумом. хлорсульфоновой кислотой или серным ангидридом до общего мольного соотношения спирты: сульфоагент (в пересчете на серную кислоту) 1:(1,1-1, 2) о при 40-45 С. Готовая сульфомасса из сборника поступает на нейтрализацию.

1tt Способ позволяет получать целевой продукт при глубине сульфатирования

92-94% с общим выходом 90-92% в условиях, исключающих использование взрывоопасного растворителя.

Пример . Первичные жирные спирты фракции С оС1всульфатируют при

43-45 С 98%-ной серной кислотой, содержащей 1,5 вес.% безводного сульфата

2п натрия. Исходное мольное соотношение спирты:серная кислота равно 1;0,6. Ðàñход спиртов 9,8 кг/ч, 98%-ной серной кислоты 2,76 кг/ч, сульфата натрия

42 т/ч. Воду отгоняют из сульфомассы при остаточном давлении 60 мм рт. ст.. и 105 С. Досульфатирование проб суль» о фомассы ведут различными сульфоагентами: олеумом, хлорсульфоновой кислотой йз расчета конечйого мольного соотноше30 ния спирты:сульфоагент, равного 1:1,2 (в пересчете на моногидрат).

Глубина сульфатирования соответственно составляет 91,8; 92,0; 92,8," Потери спиртов при отгонке воды составля35 ют 0,118 кг/ч, т. е. 1,2% от их расхо1

qa, Результаты опытов приведены в таблице. о

CD

CQ о

О) ° о оо

ТЯ о х х о

CQ (0 о, О) От о

Я

О) СО о

СО о

Я о

О>

Я

О) х х ф о 3

cd о о х (0 о

CD о

Cg

CD о о (Э о о

CD ср

I о

СО

«U

О) а

И о

Щ о о (0 0)

СО cQ сц

СО (D о

Т Ф

CQ

С4

6о о

СЧ

CD с) I

43 ц и х о ф а. х и

Е о

С 3

CD о

Ь

О) С4 с 3

О) (»

Ф-Т

ФФ & ф с» о х ф х

l л

3 8

Я

Т-Т

° °

Т-(Т-Т л

Ф-

° ° 1

Т-

Т-Т

° °

Т-Т

Т-1

Ю

Ф-Т

Ф °

Т-Т

Т-1 Т

Т-( (° °

Т-Т х f« х .6 о л х о о, l о а R.

Ж и х ф х

Э о х

l о о

I ф

Э а

Л о ао о

СО

cd х ж ф х

Ю о

cQ

CU (1 л о

Э о с0 о

СО о

ТТ о

° Т

° °

СО о о

Т-

Т- о

Т-Т

° Ф

Т-Т

С0 о о о

l ф

Э а

>, Л

Э cdO а

Cl.

Х а

1 о

Q.

2 х о

М ф

Ф о

Э Я л

cd 3

5 Э ° ах-Й v

1 ж

l оо ф М

Лcd I .НВ

&Ю &Ф tL Ъ о ффхьа. а ое х ао

А ol

Э

Эоvg о х э . х ф о о х - х

726087 о

СО с4 а ж о а

5 э

И

8 (Э

, „"- 7260&7 8

ФФ о р м у л а и з о б р е т Ь" ги я -i..,. Ю.Ф(:пособ по ц. 1, о т л и ч а ю1. Способ получения алкилсууьфб оК »;. .щ. ц» и с я тем, что безводный сульфат с алкилом С -С Heïðåpûpíûì сульфа- натрия используют в количестве 1,5(О Ю тированием высших жирных сгиртов сер- 5,0% от веса серной кислоты. ной кислотой в пленке с последующей г отгонкой воды под вакуумом, досульфа- Источники информации, тированием и нейтрализацией сульфомас- " принятые во внимание при экспертизе сы, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, 1. Авторское свидетельство СССР с целью упрощения процесса, отгонку во- % 569564, кл. С 07 С 141/08, .1977, ды из сульфомассы осуществляют в при- lо 2. Авторское свидетельство СССР сутствии безводного сульфата натрия при % 475359, кл. С 07 С 141/08, 1.975

75-130 С. (прототип) .

Составитель Т. Попова

Редактор 3. Бородкина Техред М. Келемеш, Корректор Ю, Макаренко

Заказ 597/20 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР

i по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4