Тетразолил-производное формазана в качестве красителя для белковых и полиамидных волокон

Патент 726093

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ф r °

6 ... о ек».- htbA

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

°, Ф

Союз Советскик

Социалистических

Республик п1, 726093 (6! ) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) За" влено 17.10.77 (21) 2534842/23-04 с присоединением заявки певЂ” (51)M. Кл.

С 07 D 257/06С 09 В 50/00

Государственный комитет

СССР аа делам изобретений в отхритий (23) Приоритет

Опубликовано 05.04.80. Бюллетень М 13

Дата опубликования описания 08.04.80 (53) УДК 547.796..1 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. H. Валов, В. П. Щипанов и Л. А, Климшина

Тюменский индустриальный институт (7l ) Заявитель (54) ТЕТРАЗОЛИЛПРОИЗВОДНОЕ ФОРМАЗАКР. В КАЧЕСТВЕ

КРАСИТЕЛЯ ДЛЯ БЕЛКОВЫХ И ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН

Изобретение относится к синтезу нового тетразолилпроизводного формазана, который может найти применение в качестве красителя для белковых и полиамидиых волокон.

Известно использование для крашения шерсти кислотных, кислотно-протравных, а также активных и металлокомплеscBbIx красителей (11

Недостатком использования указанных выше красителей являются необходимость, проведения крашения при высокой температуре (температуре кипения красильной ванны). Кипячение шерсти продолжительное время приводит к пожелтению ее, снижению механической прочности волокна.

При снижении температуры крашения не всегда удается получить нужную интен» сивность и ровность окраски.

Предлагаемый краситель, способный окрашивать белковые и полиамидные волокна с получением интенсивных и ровных окрасок бордового, зеленого, фиолетового, синего цвета с сохране нием механической прочности волокна, формулы

"й- т и н ж™

> и м- «-»," -х 4

s и ч Ч к-м Ет 1Е % гЮ r С Н

Сана б 5 получают известным методом 12 peas; цией азосочетания 5-тетразолилгидразона бензальдегида с диазотированным бензидином в водно-шелочной среде.

Пример 1. 4,4 -Бис- 1-(тетразол-5-ил)-3-фенилформазан-5-ил -бифенил. К раствору 3,76 r (0,02 моль) 5вЂ”,тетразолилгидразона бенэальдегида в

120 мл 3%-ного NaOH при интенсивном о

I перемешивании и 2-4 С прибавляют в течение 15 мин раствор соли ииазония, по20 лученной из 1,84 r (0,02 моль) бензидина, 4,8 мл концентрированной НСl, 60 мл Н О и 1,38 r (0,02 моль)

NaNO, в 16 мл, НяO.

Как видно из приведенных данных, предлагаемому красителю присущи свойства красяшего вещества, в частности высокая равняюшая способность, хорошая миграционная способн<хть, пригодность к высокотемпературному крашению, а также низкая температура крашения, что способствует сохранению механической прочности волокна в процессе крашения.

3 7260

Выдерживают 1 ч при кокшатной тем пературе, разбавляют 500 мл Н 0 и под,кисляют 1 н. НС1 до рН 2. Осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Выход 5,8 г (100%); т.пл.

206-201 С (разл.,этанол), мелкие черные призмы.

Л макс (6;т Е) в этаноле: 230 (4,41), 245 (4,40), 295 (4,37) и 470 (4,26) йм:, в 0,1 М NaOH 538(4,21)нм; 10 комплексы с Со+ 662 нм; с Си" 634 нм.

Найдено, %.

С 57,30; Н 4,20;/М34,54.

СавН Й4 1,5 С Н ОЕ1. Вычислено, k . С 57,I:1 Н 4,7 ; 15

Й.34;38.

Белковые и полиамидные волокна окрашивают, используя водный раствор, содержащий 1,0-2,0% красителя от веса волокна, 1-2 г/л, соды кальцинированной, N

0,5 г/л диспергатора НФ.

Пример 2. Шерсть, предварительно пропитанную раствором неиопогенного поверхностно-активного вещества (например, ОП-10) концентрацией 1,0 гlл при 40-45оС в течение 20 мин, погрувЂ” жают в раствор красителя, состав кото-рого указан выше, нагревают от 40«45 до 60-70 С в течение 20 мин, далее при 60-70 С в течение 30 мин с последующей промывкой холоцной водой в тече .ние 2-5 мин, раствором ТИС (1,5 г/л) при 50 С в течение 15 мин, теплой водой 5-7 мин и холодной 2-3мин. о

Сушат окрашенное волокно при 90-100 С.з

Шерсть окрашивается в глубокий бордовый цвет. Результаты определения прочности окраски при тепловлажностных обработках по ГОСТУ 9733-61 представлены в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что проч= йЬсть окраски предлагаемым красителем довольно высока прахтйчески прй "любой тепловлажностной обработке, особен. но на капроне. Несколько понижена проч. ность окраски на шерсти при обработке

93 4 мылом и содой UpH 4 0 С и влажном гляо же нии.

Данный краситель способен окрашивать белковые и полиамидные волокна как кислотно-протравной краситель, образующий металлокомплекс на волокне. В отличие от хромовых красителей в зависимости от металла комплексообразователя волокно окрашивается в различные цвета, при введении двухвалентных. никеля, кобальта или меди в фиолетовый, зеленый или си- . ний цвет соответственно., Пример 3, Крашение шерсти проводят, как в примере 2, но перец промывкой окрашенное волокно обезвоживают путем отжима в аппарате, затем обрабатывают раствором соли двухвалентного металла (С, CoSO или Си С1 )

«4 о концентрацией 5-10 г/л при 70-80 С в течение 20-25 мин. Затем промывают и сушат окраШенное волокно аналогично примеру 2. Для лучшей адсорбции красителя на поверхности волокна в состав кра сипьной ванны вводят загустительальгинат натрия (0,5 г/л).

Результаты испытаний представлены в табл. 2 °

Как видно из данных табл. 2, прочность окраски предлагаемым красителем довольно высока при мокрых обработках.

Результаты исследования красящих свойств предлагаемого и кислотно-протравного (хромовый синий К) красит лей приведены в табл. 3. Кращение проводят, как в примере 1.

726093

Таблица 1

3-4/3/3

3/3/4

4/4/4

4c/4

4/3

5/4

4с/3 влажное с запавиванием

4/3

5/3

Га блица 2

Пот

Таблица 3

Краситель

Показатель синий К предлагаемый

Растворимость, балл

Чувствительность к жесткой воде, балл

4/5/5

4/5/4

Оптимальная температура крашения С

6070

Пригодность к высокотемпературному крашению при 120 С при 140 С о

Хорошая

Очень хорошая

Миграционная способность, До 50 о

Сода, мыло при 40 С

Стирка при 60 С

Пот "лаже ние сухое

Сода, мыло при 100 С

Сода, мыло при 40 С

Закрашивание при трении сухое мокрое глажение с запариванием

Ровпяюшая способность

5/4/4

5/5/5

5/3/4 г

5/5/5

5/4-5

5/5/5

5/4/4

5 4/4

5/3/4

4/2/2

3/2/3

4/2/2 4/5/5 .

4/5/5 ф

7, 726093, 8 ф о р м у л а и з.о б р е т е н и я, ° Источники информации, Тетразолилпроизводное фоРмаза4а фор- принятые во внимание при экспертизе мулы

4 ° а н и я м -

1 ° Красители для текстильной HpoMblIU! вЂ” вЂ” п ленности. Колористический справочник, С

Н ф > М., "Химия", 1971, с. 182, 209, 231.

3 l с н б 5 с,н

5 2. Вейганд-Хильгетаг. Методы экспе\ в качестве красителя для белковых и по-, римента в органической химии. И., "Хилиамидных волокон. мия", 1968, с, 403.

Составитель В. Незина

Редактор Т. Шарганова Техред С. Мигай Корректор В. Бутяга

Заказ 597/20 . Тираж 495 П одпис ное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4