Способ получения никотиновой кислоты

Способ получения никотиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Яо 72668

Класс 12р 1о!

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

* у ц

< !

И. Б. Симон

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 4 мая !94, г. ва Ъ 4693 364666 в Министерство пищевой промышленности СССР

В известных способах получения витами!Ра Р— P из анабазинсульфата электрохимическим окислением или каталитическим окислениеM его серной кислотой в присутствии селена выделение никотиновой кислоты производят путем разложения ее медной соли сероводородом.

В целях упрощения процессов производства описываемый способ предусматривает окисление анабазинсульфата хромовой сх!еськ; с непосредственным выделением никотиновой кислоты из реакционной смеси с помощью этилового спирта.

Пример

Хромогую смесь приготовляют растворением 105 г двухромокислого калия в 200 !!л кипящей воды; по охлаждении раствора к нему прибавляют 150 г 98%-ной серной кислоты и оставляют до следующего дня.

К кипящему раствору приготовлен ной таким образом хромовой смеси приливают по каплям через обратньш холодильник при тшательном псремешивании 16 г суммы оснований алкалоидов анабазинсульфата, растворенных в 10 л!.. воды.

Во время этого процесса смешения температура реакционной смеси повыша icH до 112 . Эту температуру и поддерживают в течение всей реакции окисления, продолжающейся прц нагревании на ссткс в течение 40 час.

Конец реакции определяют путем тщательного взоалтывания пробы, состоящей из водного раствора нескольких кислот реакционной смеси, к которому приливают несколько капель эфира и пергидрола. Отсутств е окрашивания верхнего слоя пробы служит указанием окончания реакции.

После окисления раствор обрабатывают 300 л!.г 10%-ного раствора аммиака. Образовавшийся осадок отсасывают и промывают три раза водой. Всс полученные после промывки фильтраты соединяют и выпаривают до небольшого объема, после чего раствор нейтрализуют 70 /о-ной уксусной кислотой и выпаривают досуха. Полученный сухой остаток обрабагывают три раза горячим 96%-ным этиловым спиртом, затем цз него отгоняют спирт и при охлаждгзнии осаждают никотиновую кислоту

П р едм ет изобретения

Редактор Б. И Новиков Текред А. А. Камышникова Корректор О. Филиппова

Поди. к печ. 6Х!1-61 г

Зак. 6746

Формат бум. 70Х108 /,в

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 кои, Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

1. Способ получения никотиновой кислоты окислением анабазина, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют хромовую смесь.

2. Прием выполнения способа по п. 1, о тл ич а ю шийся тем, что нейтрализованные продукты окисления выпаривают досуха и из сухого остатка экстрагируют пикотиповую кислоту спиртом.