Способ очистки пирамидона

Способ очистки пирамидона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 8„ № 7275l

СССР

" :тИ)).,s) 1 ) (.rent.:Ig г...

1, гд„„„ я. Е. Горбовиикий, А M. цыганова, Е A. Ов ивтикиаа

Н. М. Колгина

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПИРАМИДОНА

Заявлено 15 мая 19йт г. аа X) 35У))о в 1 омитет ио i! )ооретеииям и открытиям ири Совете М )иие-ров СССР

Пирамидон, полученный метилнрованпсм амино-антппприна смесью формалина и муравьиной кислоты, обычно вь1де IB!oT из гцелочного раствора, нагревая последний до температуры 100 — 105 или пзвлека» из него пирамидон Оензолом. Первый Гпосоо дает продукт ни"кого качества, второй — огнеспасен.

Описываемый способ очистки пирамидона дает возможность п1. именить хлорбензол и повысить выход пирамидона в с1счнем па 12".в.

Для этого из хлорбензольного раствора пирамидон извлекают разбавленной серной кислотой, из кислого раствора выделяют основание щелочью. Выпавший пирамидон промыва от теплой водой и сушат. Полу eI ныЙ TBKIIAI Оораз«м пирамидон 06 — 9i ", i-ныЙ (110 ана,.lH3% ) очиша)от перекристаллизацией из спирта.

П р и и е р. 1й, раствору муравьипокпслого пирамидона, полученному из 140 г антиппрпна, дооавляют 40"р-ный раствор едкого патра до шелочной реакции lio бромкрезол-пурпурному. Температура массы поднимается при этом до 50 — 55 С. В реакционную массу добавляют 0,8 л хлорбепзола, сильно взбалтывают, дак)т хорошо отстояться и отделяют в< рхниЙ x, I01)I)cHHO. Il HI>!1! c,!0É. Из х, lopoPH30,. !HHoc0 слоя пирамидо:i

IIaI.: leI(a!or 20 II, 15 в -ной серной HHc IciT. .i. I locc!-:. 0TcT<". H!!ання HI!)I нпй1 слои, представляющий собой раствор спл).фата пирамидона, разоавляют !

50 .ил воды, затем дооагля)от щелочи до реакции на бромкрезол-пурпурный. Выпав IIII! пирамидон отсасывают при 40 — 45, промывают небольшим количеством теплой воды и сушат при 50 — b0. Получают № 72751

Предмет изобретения

Способ очистки пирамидона, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода, к нейтрализованной реакционной смеси прибавляют хлсрбензол и извлекают пирамидон с помощью минеральных кислот, после чего соль пирамидона известными приемами переводят в основание и перекристаллизовывают.

Редактор В. Погоржельский. Техред А. А. Кудрявицкая. Корректор и. В. Щербакова

Поди к печ. 9/1-б2 г

Зак, об9З

Формат бум. 70 С108,I ig Объем 0,18 изд. л.

Тира>к 200

ЦБТИ .:ри Комитете по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, "1еркасский пер., д, 2/8, Цена 5 кон

Орловская областная типография «Труд», г, Орел, ул. Ленина, 1.

128 г пирамидона кремового цвета 97 с-ного по анализу. Его очищают перекристаллизацией из спирта.

Из маточника остатки пирамидона извлекают 300 мл хлор-бензола.

При этом получают дополнительно небольшое количество (8 г) технического, более темного, 60 — 70 й-ного пирамидона. Кроме пирамидона, данньш продукт содержит еще 1 — 2Ъ аминов (аминоантипирина и метиламиноантипирина). Эти отходы присоединяют к следующему опыту в стадии метилирования.

Всего из 140 г антипирина получают 112 г фармакопейного пирамидона с расходным коэффициентом антипирина в 1,25",о против расходного коэффициента 1,42, получаемого при существующем способе, . лорбензол, освобожденный от пирамидона, применяют для экстракции еще 3 — 4 раза, после чего его очищают перегонкой с водяным паром.