Способ выделения 5-метилрезорцина из водной смеси двухатомных фенолов

Способ выделения 5-метилрезорцина из водной смеси двухатомных фенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено (281177 (21) 2546337/23-04 (5 ) М. 1(Л.

С 07 С 39/08

С 07 С 37/22 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 150480. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 1804.80 (5Ç) УДК 5 47 . 56 5 ° ,2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л.И. Мельдер, Я,В. Арро и Х.Я. Тамвелиус (71) Заявитель

Таллинский политехнический институт (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 5-МЕТИЛРЕЗОРПИНА

ИЗ ВОДНОЙ СМЕСИ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ

Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения 5-метилреэорцина из смесей алкилреэорцинов и может быть использовано при разделении продуктов синтеза

5-алкилрезорцинов, а также при переработке водорастворимых фенолов, образуюцихся в процессе термического разложения горючих сланцев, Известен способ выделения 5-метилрезорцина иэ. сланцевых водорастворимых фенолов, со тояших на

80-90% из алкилреэорцинов, Этот способ включает обработку гексаметилдисилаэаном фракции водорастворимых фенолов с пределами кипения 260-314 С, ректификацию полученных триметилсилиловых эфиров при остаточном давлении 1,33 кН/м ., гидролиз целевой фракции 10%-ной соляной кислотой при 20-25оС, .пяти- кратную экстракцию полученной смеси диэтиловым эфиром, добавление. к эфирной вытяжке бенэола (в объеме 5%); отгонку растворителя и силоксанов при пониженном давлении (1, 33 кН/м2.) (1), Однако этот способ дает низкие содержания 5-метилрезорцина в кои» центрате, кроме того; проведение четкой ректификации затруднено, Известен также способ выделения

5-метилрезорцина из смесей двухатомных фенолов, обраэуницихся при термической обработке горючих сланцев. Этот способ включает ректифи« кацию суммарных водорастворимых фенолов и фенолов маточного раствора (от предыдушего цикла), кристаллизацию полученной узкой фракции (2 75-2 9 5 С) из органического раст во-, рителя, например дихлорэтана, фильт- ° рование кристаллических алкилрезорцинов и их высушивание, отгонку растворителя и добавление фенола маточного раствора в исходную смесь водорастворимых фенолов в весовом соотношении 1:(2-2,5) для их совместной ректификации (2) .

Существенные потери сырья вследствие высокой температуры кипения, вязкости и термической нестойкости фенолов не дают возможность получать хорошие выходы 5-метилрезорцина, Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ вы30 деления 5-метилреэорцина из смесей

727613

Инвест- Предланый спо- гаемый соб способ, пример 1

Выход 5-метилрезорцина, В от потенцйana

35 1

35 3

С одерж ани е о сновнбго вещества в продукте,Ъ

95,1

1315 1297

95,8

Расход экстрагента, кг на

1 кг продукта

Выход о метилрезорцйна, Ъ от потенциала

Содержание основного вещества, в продукте, %

Расхоц экстрагента, кг на 1 кг продукт а

67,7

73,3

80,9

96,5

98,2

98,8

343

293

246 двухатомных фенолов путем растнорения исходной смеси в воде, экстрак. ции полученного водного раствора при 40-70 С циклогексаном, толуолом или бензолом (экстрагируется смесь

2- и 4-метилреэорцинон и днухатомных фенолов с числом атомов углерода более 7) и отделения рафината водного раствора 5-метилрезорцина, который экстрагируют при помощи дииэобутилового эфира или бутилацетата при 20-40 С с последующей отгонкой растворителя, охлаждения расплава и выделения целевого продукта() Однако недостаточная с лектив: ность процесса (до 30Ъ 5-метилреэорцина соэкстрагируется с бензолом) вызывает необходимость его совершенствования, Белью изобретения является повышение селективности выделения иэ смеси 2- и 4-метилрезорцинов и двухатомных фенолов с числом атомов углерода более 7, а также повышение выхода 5-метилрезорцина, Поставленная цель достигается тем, что к исходной водной смеси двухатомных фенолов добавляют щелочь в количестне 0,5-0,9 моля на 1 моль

5-метилрезорцина и на стадию экст ракции циклогексаном, бенэолом или толуолом добавляют 0,5-20 вес.% диизопропилового эфира и перед стадией экстракции 5-метилрезорцина иэ отделенного рафината диизопропило- вым эфиром или бутилацетатом проводят подкисление соляной кислотой.

При мер 1, 100 г смеси, содержащей (Ъ) 50,1 5-метилрезорцина, 30,8 5-этилрезорцина и 19,1 дру« гих алкилрезорцинов, растворяют в

1 300 г воды, содержащей 7, 5 г КОН, Полученный растнор по принципу дифференциальной экстракции при 60-

5ОC в течение 4 ч обрабатывают экстрагентом, содержащим (Ъ) 99,599,8 толуола и 0,2-0,5 дииэопропилового эфира (массовая скорость экстрагента 6,0 кг/ч), После этого водный раствор подкисляют соляной кислотой и при 25 5 С трижды обра« о батывают О, 35 кг диизопропилового эфира,. Иэ эфирного экстракта отгоня-. ют эфир и получают 1.8,5 r 5-метилре зорцина с содержанием основного вещества 95,8%.

При мер 2, 100 г смеси, содержащей (Ъ) 75 5-метилрезорцина, 22,6 2,5-диметилрезорцина и 2,4 других алкилрезорцинов, растворяют в

1300 г воды, содержащей 8 r ИаОН.

Полученный раствор по принципу дифференциальной экстракции при 60 —, 5. С обрабатывают в течение 2,3 ч смешанным экстрагентом, состоящим иэ 99,0-99,5Ъ бензола и 0,5-1,0% диизопропилового эфира (массовая скорость 6,0 кг/ч) . После этого водный раствор подкисляют .соляной кислотой и при 25 + 5ОC трижды обрабатывают 0,32 кг диизопропилового эфира.После отгонки эфира получают из экстракта 56 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 98,2%.

Пример 3. 100 г смеси, со-. держащей (Ъ) 75,0 5-метилрезорцина, 22,6 2,5-диметилрезорцина и 2,4

QQ других алкилрезорцинов, растворяют в 1300 г воды, содержащей 16 r NaOH.

Полученный растнор по принципу дифференциальной экстракции при

60 5 С обрабатывают в течение 3 ч экстрагентом, содержащим (%) 99,099,5 бензола и 0,5-1,0 диизопропилоного эфира (массовая скорость экстрагента 6,0 кг/ч), После этого водный раствор подкисляют соляной кислотой и при 25 5 С, трижды обрабатывают 0,32 r диизопропилового эфира. Из эфирного экстракта отгоня.ют эфир и получают 61,4 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 98,8%, Сравнение результатов, полученных при разделении исходной смеси известным и предлагаемым способами, приводится ниже и в таблице.

727613

Формула изобретения

Составитель Т, Лагутина

Редактор Е. Хорин а Техред И. Асталош Корректор Г. Решетни к

Заказ 1067/22 Тираж 495 Подписное

HHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r, Ужгород, ул, Проектная, 4

Как видно из приведенного в таблице, предлагаемый способ позволяет значительно повысить выход 5-метилрезорцина, а также повысить содер жание основного вещества в полученном продукте и уменьшить затраты на регенерацию экстрагента. Такое же улучшение технико-экономическйх показателей наблюдается при разделении исходной смеси, главными компонентами которой являются 5-метилреэорцин и 5-этилрезорцин (пример 1), Способ выделения 5 -метилрезорцина из водной смеси двухатомных фенолов путем их экстракции циклогексаном, бензолом или толуолом при 40-70 C с последующей .экстракцией отделенного рафината диизопропиловым эфиром или бутилацетатом при 20-40 С, отгонкой растворителя, охлаждением расплава и выделением целевого продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и повышения выхода целевого продукта, к исходной водной смеси двухатомных фенолов добавляют щелочь в количестве 0,5-0,9 моля на

1 моль 5-метилреэорцина,. на стадию экстракции циклогексаном., бензолом или толуолом добавляют 0,5-20 вес,Ъ диизопропилового эфира и перед стадией экстракции из отделенного рафината диизопропиловым эфиром или бутилацетатом 5-метилрезорцина проводят подкисление соляной кислотой.

Источники информации, f5 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 199905, нл, С 07 С 39/08i 1967, 2, Авторское свидетельство СССР

Р 411069 кл, С 07 С 39/08, 1974, що 3. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2535693/23-04, кл, С 07 С 39/08, 06.10,78 (прототип),