Способ получения фталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

9,

; : эт,;;р - ) ч (i)) 727619

Союз Советских

Социалмсткческих

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, саид-ву (22) Заявлено 12.09.78 (21) 2669519/23-04 (51) М. Кл.

С 07 С 51/16

С 07 С 63/16 с присоединением заявки И—

Гооударотвввный квинтет

СССР (28) Приоритет— ао делавт иэобретеннй и открытнй

Опубликовано 15.04.80. Бюллетень,% 14

Дата, опубликования описания 18.04.80 (53) УДК

547.584 (088.8) Ю. Д. Кернос, Н. Г. Глуховский, В, С, Крупин, А. С. Колесников, А, П. Ильин и В. И. Романов (72) Автори изобретения (71} Заявитель. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Изобретение относится к области производ ства фталевого ангидрида.

Известен сйособ получения фталевого ангидрида папофазным каталитическим окислением углеводородов при 370 — 390 С с использованием многотрубчат ого контактного аппарата, в трубки которого загружен окисно-ванадиевый катализатор (1) .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фталевого ангидрида путем окисления нафталина или ортоксилола при 350 — 450 С в присутствии ванадийкалийсульфатного или ванадийтитанового катализатора с предварительным разогревом катализа15 тора горячим воздухом (2). Воздух нагревают в теплообменнике, через который пропускают дымовые газы, полученные от сжигания топли- ва.

Длительное (более 100 ч)пропускание боль ших количеств (более 3000 мэ/ч) горячего . воздуха через ванадийкалийсульфатный катализатор окисления нафталина приводит к уносу из него серы, изменению,его состава и паде2 нию его активности. Кроме того, известный способ разогрева из-за низких. коэффициентов теплопередачи от газа к газу через стенки теплообменника требует больших поверхностей теплообмена и высоких температур газов (около 800 С), полученных от сжигания топлива.

Это в свою очередь предъявляет повышенные требования к применяемым жаропрочным:материалам.

Таким образом, недостатком известного способа является его технологическая сложность и снижение активности катализатора.

Целью изобретения является упрощение способа разогрева катализатора при сохранении его активности.

Указанная цель достигается тем, что окисление нафталина и ортоксилола ведут в присутствии ванадийкалийсульфатного или ванадийтитанового катализатора при 350 — 450 С с предварйтельньтм разогревом катализатора газом-теп. лоносителем, в качестве которого используют смесь воздуха,, дымовыми газами при следуФ ющем объемном соотноптении компонентов

727619

3 в смеси — Кислород: инертные газы: двуокись серы = 100: (400-600): (0,01 — 0,6).

Изобретение позволяет упростить способ разогрева катализатора при сохранении активности катализатора. По известному способу выход фталевого ангидрида составляет 69 — 71 мол.% .

) а по предлагаемому способу 73,6 мол%, Пример 1. (пример для сравнения), Через ванадийкалийсульфаэный катализатор акис ления нафталина, загруженный в контактный аппарат мощностью 4000 т в год фталевого ангидрида, в течение 100 — 120 ч пропускают горячий воздух, нагреваемый в теплообменнике с поверхностью около 300 м, изготовленном из стали 15 Х 25 Т. Нагрев теплообменника осуществляют дымовыми газами с температурой около 800 С. Расход топливного газа составляет 185 нм /ч при скорости подъема температуры контактного аппарата 3 С/ч, По достижении температуры расплава солей и катализатора 390 С начинают подавать на катализатор нафталиновоэдушную смесь с объемной скоростью Чн = 1000 ч и концент. рацией нафталина 38 г/нм, Выход фтапевого ангидрида в начальный период работы составляет 78 — 80 мол.% на пропущенный нафталин и лишь через 600 — 800 ч работы выход фталевого ангидрида достигает 87,7 мол.%.

Пр и м е р 2. Через ванадийкалийсульфат. ный катализатор окисления нафталина, загруженный в контактный аппарат мощностью 4000 т фталевого ангидрида в год, в течение 100—

120 ч пропускают воздух Ь смеси с дымовы.ми газами, полученными от сжигания топливного газа. В этой смеси объемное соотношение компонентов — кислород: инертные газы: двуокись серы — 100: 400: 0,01. Температура смеси изменяется от 200 до 450 С так, чтобы скорость подъема температуры контактного аппарата составляла 3 С/ч. Расход топлйв. ного газа в этом случае составляет 115 нм /ч.

По достижении температуры расплава солей и катализатора в аппарате 390 С начинают подавать на катализатор нафталиновоздушную ° смесь с объемной скоростью Чн = 1000 ч и концентрацией .нафталина 38 г/нм . Уже через 20 ч работы катализатор имеет стабильную активность и при 380 С выход фталевого ангидрида составляет 88,1 мол.% на пропущенный нафталин.

Пример 3, При длительной работе на ванадийкалийсульфатном катализаторе происходит дезактивация катализатора.

Разогрев аппарата с выводом его на рабочий режим в случае с дезактивированным ванадийкалийсульфатным катализатором, на котором выход фталевого ангидрида в конце рабочего периода перед остановкой составлял

75 — 78 мол.%, осуществляют т утем пропуска4 ния в течение 100 — 120 ч смеси воздуха и дымовых газов, где соотношение кислород: инертные газы: двуокись серы — 100: 400: 0,6.

При подаче нафталиновоэдушной смеси с объемнои скоростью Чн — 1000 ч и концентрацией нафталина 38 г/нм при температуре расплава солей 385 С выход фталевого ангидрида уже через 20 ч работы составляет

87,4 мол.% на пропущенный нафталин.

10 При разогреве контактного аппарата только горячим воздухом и последующим окислении нафталиновоздушной смеси в указанных условиях выход фталевого ангидрида составляет

75 — 76 мол,%

1ь Пример 4. При разогреве контактного аппарата с выводом его на рабочий режим в случае с дезактивированным ванадийкалийсульфатным катализатором, на котором выход фталевого ангидрида составляет 75 — 78 мол.%, 70 путем пропускания через катализатор смеси .воздуха сдымовыми газами,,где соотношение компонентов-кислород: инертные газы двуокись серы 100: 600: 0,6 и последующей подаче нафталиновоздушной смеси в усло25 виях примера 4 выход фталевого ангидрида через 20 ч работы составляет 86,3 мол.%.

Пример 5. Через ванадийтитановый катализатор окисления ортоксилола во фталевый ангидрнд, загруженный в контактный ч0 аппарат, пропускают смесь воздуха с дымовыми газами, полученными от сжигания топлива, в которой соотношение компонентовкислород: инертные газы: двуокись серы =

= 100: 500: 0,01..

По достижении температуры в расплаве солей и катализаторе 380 С подают ксилоловоздушную смесь с объемной скоростью

Чн = 450 ч и концентрацией ортоксилола в смеси 38 г/нм . Выход фталевого ангид40 рида составляет 73,6 мол.%.

При разогреве контактного аппарата только горячим воздухом и последующем окислении ксилола в указанных условиях выход фталево го ангидрида составляет 69 — 71 мол.%.

45, Формула изобретения

Способ получения фталевого ангидрида пу тем окисления нафталина или ортоксилола в присутствии ванадийкалийсульфатного или ванадийтитанового катализатора при 350 †4 С с предварительным разогревом катализатора газом-теплоносителем, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа разогрева катализатора при сохранении его активности, в качестве газа-теплоносителя используют смесь воздуха с дымовыми газами при следующем объемном соотношении компонентов в смеси — кислород: инертные газы: двуокись серы = 100: (400 — 600): (0,01-0,6).

727619

Составитель Е. Джуринская

Техред, g.мужик

Корректор (B. Синицкая:

Редактор Т, Девятко

Заказ 1068/23

Тираж 495

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ПЛП "Патент", г. Ужгород; ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гуревич Д. А, Фталевый ангидрид. "Xuws", М., 1968, с. 52-58.

2, Проект инофирмы "Chem1e Bau", ФРГ, М 56/631 ° 12, "Произволство фталевого ангидрида для Тамбовского химкомбината", 1964 (прототип)