Способ получения 1,4-диоксана

Способ получения 1,4-диоксана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 250978 (21) 2667047/23-04 (51)М. Кл 2

С 07 D 319/1 2 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 457.841 07 (088. 8) Опубликовано 15.0430. Бюллетень М14

Дата опубликования описания 180480 (72) Авторы изобретения

Ю.Ф, Голынец, Х.Е. Хчеян, A,Ã, Костюк и В.A. Лебедев (71) Заявитель

l (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 4-ДИОКСАНА (Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

1,4-диоксана, который используется в органическом синтезе.

Известен способ получения 1,4-диоксана циклодимеризацией окиси этилена в присутствии катализаторов,. включающих соединения платины, йалладия, комплексы фторидов бора и фторидов кремния (1).

Недостатком указанного способа является ведение процесса при повышенном давлении, использование дефицитных катализаторов, низкая конверсия окиси этилена, которая не пре- 15 вышает 45%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения 1,4-диоксана 20 циклодимеризацией окиси этилена в газовой фазе в присутствии свежеплавленного бисульфата натрия в качестве катализатора при температуре 100120 С (2) ° 25

Конверсия окиси этнлена не превышает 85%. Выход целевого продукта за

24 ч реакции составляет 75%. Производительность катализатора 10-40 г диоксана при расходе этилена 1 л/ч.

Недостатком этого способа являетя значительная продолжительность процесса и невысокий . выход целевого продукта.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение выхода целевого продукта.

Эта цель достигается предлагаемым способом получения 1,4-диоксана, заключающимся в том, что окись этилена подвергают "циклодимеризации11 в газовой фазе прй температуре 100-260 С в присутствии гетерополикислоты в качестве катализатора, такой как кремневольфрамовая или кремнемолибденовая, на носителе.

Отличительным признаком способа является то, что в качестве катали- затора используют гетерополикислоту, такую как кремневольфрамовую или кремнемолибденовую, нанесенную на носитель и процесс ведут при температуре 100-260 С.

II р и м е р ы 1-6 ° Синтез 1,4-диоксана проводят на установке, включающей нагревание и циклодимеризацию окиси этилена и выделение целевого продукта из реакционной смеси.

Приготовление катализатора заключается в растворении гетерополикисло727649

Гетерополикис- .. Кремне- Кремневольфрамовая. лота, вольфрамовая

Кремнемолибденовая

Температура реакции, С

140 185 90 260 110

Ф

1 1 1 1 1

130

Давление, ата с

Время контакта, с

19,3 1,9 26,6

К о р у н д

16,2 13,0 бр 9

Фарфор Корунд

Носитель

Конверсия окиси этилена-, Ъ

96, 95,2 96,3 98,9 92,0

97,6

Производительность катализатора, 178,4 179,0 77,8 245,9 34,2 . 158,3

1

Выход диоксана, %

73,6 87,7 91,6 48,8 17,4

28,3

Формула изобретения

Составитель С. Кедик

Техред Н»Бабурка.Редактор Л. Емельянова

КоРРектоР Г Решетник

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская нэб., д. 4!5

Заказ 1069/24,. Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ты в воде, пропитке носителя водным раствором кислоты и активации пропитанного носителя потоком нагретого инертного газа, например азотом, при температуре 110-130 С.

В качестве носителя можно использовать корунд, окись алюминия, карбид кремния, фарфор.

Реакцию циклодимеризации окиси

Способ характеризуется простотой 40 технологического и аппаратурного оформления., обеспечивает сокращение продолжительности реакции, получение целевого продукта в количестве 150200 г с 1 л катализатора B 1 ч.

Способ получения 1,4-диоксана цик" лодимеризацией окиси этилена в газовой фазе при повышенной температуре в присутствии катализатора, о т л и— этилена ведут при атмосферном давлении и температуре 100-260 C

Полученная реакционная масса, содержащая диоксан-l,4, 2-метилдиоксолан-1,3 и непрореагировавшую окись

5 этилена, подвергается ректификации. в узле разделения.

° Технологические параметры способа и полученные результаты приведены в таблице чающийс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют гетерополикислоту такую как кремневольфрамовую или Кремнемолибденовую, на носителе и процесс веДут при 100—

260 С °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CQIA Р 3480632, кл. 260-268; 1969.

2. Патент Англии Р 346550, 1931 (прототип).