Способ экстракции триоксана из водного раствора

Способ экстракции триоксана из водного раствора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцмалнстических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6)) Дополнительное к авт. сеид-ву.— (22) Заявлено 01.0378 (21) 2595834/23-04

С 07 Р 323/06 с присоединением заявки ¹â€”

Государствениый комитет

СССР ио делам изо4ретеиий и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 150480. Бюллетень ¹ 14 (53) УДК547,841, .07 (088.8) Дата опубликования описания 18.0430

I г

М.A. Фандеев, Б. И. Конобеев, Р,З. Павликов, В,В. Пакулин, A.П, Бессонов и Л.М, Романов (72) Авторы изобретения (7() Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНА И3 ВОДНОГО

РАСТВОРА. Изобретение относится к усонершенстнованному способу зкстракцнк триоксана из водного раствора, который используется для получения высокомолекулярного полкокскметилена. Известен способ экстракцки триоксана из нодного раствора различнымк подходящими для этих целей экстрагентами, например способ выделения триоксана путем экстракции его 4-фенил-1,3»диоксаном, По этому способу к смеси,,содержащей,вт триоксан 55, формальдегид 20 и вода 25, добавляют экстрагент (4-фенил-1,3»диоксан) в количестве, эквивалентном тркоксану,: нагревают до 70оC перемешивают и после отстаивания отделяют экстрагированный слой,. который затем разгоняют (1) .

Недостатком. способа является использование н нем дорогостоящего экстрагента (4-фенкл» l, З-диоксана), что удорожает процесс выделения и увеличивает. себестоимость триоксана, Кроме того, стадии перемешивания и отстаивания продуктов длительны по времени, что скижает производитель-ность установки.

Инвест"н также способ экстракцик

".риоксана из водных погбнов органиI

2 ческими растворителями, например бен.золом, путем непрерывкой подачи н многоступенчатый." противоточный ро- . торно-дисковый зкстрактор одновременно экстрагента и водного погона при ..

30-50 С. При этом триоксановый погон подается н среднюю часть экстрактора, в котором в противоположных напранле-.

t0,íèÿõ непрерынно протекают водный погон к экстрагент (2). Недостатком этого способа является. его низкая производительность (5 м3/м . ч), поскольку непрерывное движение фаз на-, встречу друг другу не позволяет на<5 рашивать нагрузки иэ-за быстрого наступления захлебывания экстрактора.

Кроме того, непрерывные подача и пе-:., ремешивание фаз. в отсутстние времени для их отстоя на ступенях приводит к

2О значительному межступенчатому уносу заэмульгированной противоположной, фазы и вследствие этого k резкому . . снижению степени экстракции (97%).

Так, остаточное содержание триоксаиа в рафннатах после экстракции достигает 2,4Ъ, что приводит к значитель ным потерям целевого йродукта. К недостаткам этого способа следует отнести также необходимость испОльзоЗО вания дорогостоящего и сложного обо727650 рудования, включающего роторно-дисковый экстрактор с сотней дисков, вращающихся со скоростью 370 об/мин, дополнительные отстойники больших объемов, требующего значительных капитальных затрат и дополнительных производственных площадей.

Целью изобретения является увеличение производительности процесса и повышение степени извлечения триоксана.

Указанная цель достигается тем, что бензол и водный раствор триокса« на подают поочередно противотоком в течение 15-20 с каждую фазу, с последующей ее выдержкой между подачами в течение 15-30 с при 30-50 С. Отличие этого способа от известного состоит в том, что каждую фазу подают поочередно в течение 15-20 с с последующей, ее выдержкой между подачами

s течение 15-30 с.

Единовременная подача в экстрактор только одной фазы увеличивает его пропускную способность, поскольку сопротивление со стороны второй (неподвижной) фазы меньше, чем при движении ее в непрерывном противотбке и, кроме того, увеличивает движущую силу процесса за счет сдвига концентраций на ступенях. .С целью предотвращения уноса заэмульгированных фаз между йодачами экстрагента и водного погона. осуществ ,. ляется отстой фаэ продолжительностью

15-30 с при отключенном питании, тогда как непрерывная подача фаз полностью исключает воэможность отстоя фаз, что приводит к уносу заэмульгироваиных фаэ s рабочей зоне экстрактора, Процесс осуществляют следующим образом, В экстракционную колонну сверху подается и снизу выводится водный погон в течение 15-20 с. После чего по: дача дистиллата прекращается и в те- чение 15-30 с в колонне происходит отстой фаз при отключенном питании, Затем в колонну снизу вводится и сверху выводится бензол (экстрагент) также в течение 5-20 с при соотношении экстрагента к водному погону

1:1-2:1, После чего подача бенэола прекращается и снова в колонне происходит отстой фаэ при отключенном питании, Затем йеречисленйые операции повторяются. Процесс, проводят при ат :мосферном давлении и температуре +30-

+50 С. В результате получают сверху

: . колонны чистый бензольный экстракт, а снизу - водный рафинат (водный .. ., раствор примесей),; не содержащий sa-. эмульгироваьной, органической фазы.

Пример 1. Промьааленный обра зец водного погона с содержанием 50% триоксана« экстрагируют бенэолом в сетчатой экстракционной колонне диаметром 90 ю с 15 ситчатыми тарелка- ми. Бензольная и водная фазы подают в колонну поочередно: сначала в течение 20 с в колонну сверху подают водный погон с нагрузкой 400 кг/ч, затем подачу прекращают, и в течение последующих 30 с пРоисходит отстой фаз, после чего в колонну снизу подают бензол в течение 20 с с нагруэкой 600 кг/ч. Затем подача бенэола прекращается и вновь в течение 30 с происходит отстой фаз при отключенном питании. Затем цикл повторяют в течение нескольких часов. При этом за каждый час с учетом времени отстоев экстрагируют 80 кг водного погона. Процесс проводят при атмосфер- ном давлении и температуре +50 С с соотношением водной фазы к орнагической 1:1,5. В результате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием 24,5% триоксана и водную фазу

20 (рафинат) с остаточным содержанием триоксана 0,3%. Прй этом заэмульгированных смежных фаз в экстракте и. рафинате не наблюдается, Пример 2. Аналогично описан25 ному в примере 1 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием 39% триоксана прн нагрузке на колонну 460 кг/ч водного погона и 748 кг/ч бензола. Время йодачи и отстоев фаэ 20 с. В этом опыте за каждый час с учетом времени отстоев экстрагируют 115 кг водного погона при соотношении водной фазы к органической 1;1,6. В результате получают бензольный экстракт с содержанием триоксана 19,25% и водный рафинат с г остаточным содержанием триоксана 0,3%, Заэмульгироваиных смежных фаэ в экстракте и рафинате также Не обнаружено.

4О Пример 3. Аналогично примерам 1 и 2 проводят экстракцию промышленного образца водного погона с содержанием триоксана 44%. Водный погон с нагрузкой 320 кг/ч и бенэол с

45 нагрузкой на колонку 324 кг/ч поочередно подают в течение 15 с . Отстой фаз между их по) ачами продолжается также в течение 15 с, В этих испытаниях за каждый час с учетом времени

g() отстоев экстрагируют 80 кг водного погона с соотношением фаэ .1:1. В результате получак)т бенэольный экстракт с содержанием триоксана 30,0%. За.эмульгированных смежных фаэ в экстракте и рафинате не наблюдается.

Пример 4. По аналогии с примерами 1, 2, 3 для сравнения экстрагируют промышленный образец водного погона, содержащий 40% триоксана, при поочередной подаче и отстое фаэ

40 в течение 5 с.. Водный погон и бензол подают:с нагрузкой на колонну равной

280 кг/ч, что составляет проиэвоцительность с учетом времени отстоев равную 70 кг/ч водного погона, с со65 отношением фаз 1 il . В результате исб

727650

Распределение концентраций компонентов в водном погоне, экстракте н рафинате и велнчинй извлечения трноксана по примерам 1, 2 и 3 (вес.Ь) 99,5 . 44,0 30,0 0,5 99,4

38 5 1 3 67 7

24,5 0,3 99,7 39,0, .1,25 Ор3

1,2 63,2 43,7 1,20 70,5

% риоксан 50,0

Вода 32, 3

Формальдегид 16,0

1 16,0 0,21 27,0

0,21 33,0

l6 0 0,2 29,0

Мурав ьиная кисло та 1,2 О, 8 0 02 1,35

0,02 2,45

1,0 0,02 1 8

Иети- . ловый спирт, 0,5

Бензол 0,0

0 5 0,08 0,7.

0,0 68,4 0 3

0,5 0,07 0,6

0,0 79,25 0, 25

Oi07 Ot75

74,0 0,3

Составитель И. Дьяченко

Редактор У. Деэятко Жехред S.Чужих Корректор Н, Пожо

Тираж 49-5. Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауюская наб., д. 4/5

Эакаэ 1069/24

I филиал ППП Патент,.г, ужгород, ул. Проектная, 4

l Ь ппп .natest ° a a. 8И7- С5 с. пытаннй получают бензольный экстракт с содержанием триоксана 26,1% и заэмульгнрованной водной фазы 20% и водный рафинат с остаточный содержаИз таблицй, в которой. приведены данные испытаний,:проведенных в заводских условиях на промышленных сме- . . сях, видно, что на снтчатой колонне диаметром 90.мм была получена производительность 11-18 м /м ч, Эта про» 40 изводительность йримерно в два pasa превышает производительность по из.вестному способу (2). При этом, несмотря на высокую концентрацию триоксана в исходных растворах (до 50Ь) 45 остаточная концентрация его в рафинатах восле экстракции на колонне .с . " 15 ситчатычи тарелками достигала 0,30 „5Ь, в то время как по известному способу на роторно-дисковом экстрак» торе такой же высоты получают рафинаты с концентрацией триоксана 2,4Ь. и степень извлечения составляет 99,499,7Ь, а по известному способу лищь

97Ь. Это свидетельствует о высокой ннем трноксана 7% н зазмульгированного в нем бензола 25%, ..Результаты испытаний приведены в таблице. эффективности данного способа по сравнению с известнйм способом. формула изобретения

Способ зкстракции триоксана из водного раствора триоксана бензолом путем подачи бенэола и водного раствора триоксана Щй тивотоком при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и повыаения, степени .извлечения триоксана, каждую фазу подают поочередно в течение 15-

20 с с; последующей ее выдержкой между псдачами .в течение 15-30 с.

Источники информации, принятйе во"вйимйнне при эксйертизе

1. Патент Японии В 6272, кл. 16 В 481 опублик, 1966, 2, Патент Японии В 2027, кл..lб Й 481, опублик. 1971 (прото-, тип) .