Раствор для получения оксихлорида сурьмы

Раствор для получения оксихлорида сурьмы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Исесо озн« пятен но те н чес л

0 и и с-а--тт-% - е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик ро7277О9 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено010377 (21) 2471904/18-21 с присоединением заявки М— „г

С 23 С 3/00

Государственный комитет

СССР.по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано150480. Бюллетень 8<2 14 (53j УДK 621. 396.6 (088. 8) Дата опубликования описания 20. 04. 80

A. А. Урицкая, Г, A. Китаев, Л. E. Ятлова, M. B. Дегтярев, Ю. Г. Земляков и Л. И. Проскурникова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (54) РАСТВОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИХЛОРИДА

СУРЬМЫ. Изобретение относится к технологий т олучения высокоомных фоточувствительных пленок оксихлорида сурьмы и может быть использовано в производстве све5 точувствительных конденсаторов, а также для записи информации лазером.

Известен раствор для получения пленок методом химического осаждения на основе треххлористой сурьмы и ацет- >0 амида (1). Пленки сульфида сурьмы, полученные иэ такого раствора имеют малую толщину и потому не обладают эффектом фотопамяти.

Известен также раствор для получения оксихлорида сурьмы, содержащий треххлористую сурьму (2). Методом гидролиэа треххлористой сурьмы получают кристаллы оксихлорида сурьмы, которые также не обладают эффектом фотопамяти и не могут быть использованы для записи и хранения информации.

Целью изобретения является обеспечение возможности получения пленок оксихлорида сурьмы с фоточувствитель;ными и фотохромными свойствами.

Поставленная цель достигается тем, что раствор для получения оксихлорида сурьмы, содержащий треххлористую сурьму, дополнительно содержит тиосульфат натрия и соляную кислоту при следующем соотношении исходных компонентов, моль/л:

Треххлористая -3 сурьма 10 — 5 10

Тиосульфат натрия 10 — 2,5 10

Соляная кислота 10 — 1.

Осаждение пленок из раствора ведут при 20-80 С в течение времени, достаточного для образования пленки необходимой толщины, причем с повышением температуры время осаждения сокращается. На поверхности подложки растет пленка оранжево-красного цвета. для замедления скорости процесса ионы сурьмы связываются в комплекс, образующийся при добавлении тиосульфата натрия в кислой среде: (БЬ(Б Оз) ) 1

Таким образом, тиосульфат натрия выполняет роль комплексующего агента.

При гидролизе комплексной соли сурьмы (БЪ(Б О ) ) удается получить в пленоч2. 3 ном состоянии БЪ4О Ср . РН раствора доводят соланой кислотой до значения

0-4.

727709

Пример 1. Иэ раствора состава, моль/л:

Треххлористая сурьма 10-3

-1

Тиосульфат натрия 4 ° 10 (рН доводится соляной кислотой до 5

2,0) осаждают пленку при 25 С в течение 20 ч. Спектр пропускания пленки предстанлен на чертеже (кривая 3).

Контраст K=7.

Пример 2. Из раствора состава, моль/л:

Треххлористая сурьма 5 10

Тиосульфат натрия 15 10 (при рН 1,2) осаждают пленку при 50 С н течение

3 ч. Спектр пропускания пленки представлен на чертеже (кривая 2) . Контраст K 10.

Пример 3. Иэ раствора состава, моль/л:

Треххлористая сурьма 5 ° 10 20

Тиосульфат натрия 15 . 10 (при рН 0,5), осаждают пленку в течение 5 ч при температуре 35 С. Спектр пропускания представлен на чертеже (кривая 1). 25

Контраст К 8.

Состав пленок исследовался с помощью рентгенофазоного анализа на рентгеновском дифрактометре типа дРОН-I, Установлено, что пленки состоят из оксихлорида cypsma $1 О СР2 ной модификации и содержат в качестве примеси серу орторомбической моди- . фикации.

Цвет пленки обеспечивается присутствием сульфида сурьмы, который рент- 35 .-енофаэным анализом не обнаруживается,так как является аморфной фазой.

Такой сложный состав пленок, полученный лишь при вышеуказанных концентрациях компонентов реакциойной смеси, 4р обеспечивает эффект потемнения пленок под действием гелий-неонового лазера.

АнаЛиз спектра пропускания пленок, снятых на спектрофотометре Specord- .

ViS показал, что полученный материал поглощает в ультрафиолетовой области, край полосы пропускания лежит в видимой области (см. чертеж).

Измерения фото- и темневой проводи-. мости и времени релаксаций фотопронодимости проводились в вакууме и на воздухе в экранированной камере с использонанием лампы накаливания, К30 х х 400, источника постоянного тока Б5-9 и электрометрического усилйтеля У5-7.

Для измерений испольэонались образцы 55 с индиеными контактами нанесенными на расстоянии 0,2 см пленки имели темновое сопротивление R >% 10 Ом.

При засветке от лампы накаливания (освещенность менее 500 люкс) обнаружена 1О фотопроводимость, которая оценивалась по отношению темноного сопротивления образца к фотосопротинлению:

"т 2 Э

= 10 — 10

1ф

Времена нарастания и спада фототока составляли 1-3 мин.

Относительная диЭлектрическая проницаемость, рассчитанная 7Io емкос-.и (измеренной на частоте 1 кГц), состав1 ляла 11;

Измерения эффекта фотопамяти на пленках проводились с помощью гелийнеонового лазера ОКГ-ЛГ-75 с длиной волны 6328 А и выходной мощностью

P 6 28 мВт, Лазерный пучок фокусировался на пленку в пятно диаметром Ъ15 мкм.

Время воздействия регулировалось с помощью фотографического затвора., Под действием лазерного излучения в пленке возникали зоны с различной прозрачностью (измененным цнетом).

Контраст определялся путем измерения пропускания света в исследуемой точке образца до и после воздействия лазерного излучения, В результате проведенных измерений устанонлено, что под действием лазерного луча в пленке оксихлорида сурьмы возникают участки с контрастом, равным 7-10, в зависимости от условий осаждения пленки. эффект IIoтемнения наблюдался при длительности воэдейстния от 1 до 100 с. Диаметр пятна составлял 15 M)

Формула изобретения

Раствор для получения оксихлорида сурьмы, содержащий треххлористую сурьму, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения пленок оксихлорида с фоточувствительными и фотохромными свойствами, он дополнительно содержит тиосульфат натрия и соляную кислоту при следующем соотношении исходных компоне нтов, моль/л:

Треххлористая сурьма 10 — 5 10

Тиосульфат натрия 10 - — 2,5 10

Соляная кислота 10 4 — 1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 386560, кл С 23 С 3/00, 1973.

2. Бауер Г. :Руководство по пре" паративной неорганической химии

И., 1966, с. 298 (прототип).

727709

100

Составитель О. Павлова

Редактор Н. каменская Техред M.Петко Корректор E Папп »

Подписное

Заказ. 1081/27

Тирам 1074

PD в, gd

4 1ю

% pg

IlHHHIIH ГосударствЕнного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Укгород, ул. Проектная, 4