Способ количественного определения нейтральных фосфорорганических экстрагентов

Способ количественного определения нейтральных фосфорорганических экстрагентов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

и .-,.к.,t

О П И -Ю А Н -И Е »728061

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61 ) Дополнительное к акт. с вкд-ву— (51)М. Кл. (22) Заявлено 18.04.78 (21) 2607659/23 04 с присоединением заявки Ре

G 01 N 21/24

Геаударственный комитет

СССР аа делам изобретений н егврытнй (28) Прйоритет—

Опубликовано 15.04.80. Бюллетень .% 14 (53) Уд К 543.42, Дата опубликования описания 18.04.80.063 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. И. Клюшников, В. И. Желтоножко и А. M Ковалев (7I) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НЕЙТРАЛЬНЫХ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ

ЭКСТРАГЕНТОВ

Изобретение относится к области определения концентрации органическ..к экстрагентов в инертных разбавителях, Известен способ количественного определения нейтральных фосфорорганических экстраген5 тов, заключающийся в минерализации анализируемой пробы смесью азотной и хлорной кислот с последующим фотометрическим определением фосфора с использованием фосфорванадатмолибдатного комплекса 11) .

- Недостатком способа является его невысокая точность, связанная с наличием большого количества воды в экстракте, которое постожно меняется.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Указанная цель достигается описываемым способом, который заключается в том, что анализируемую пробу обрабатывают безводным сульфатом натоия, минерализуют смесью азотнои и хлорной кислот с последующим фотометрическим определением фосфора с использованием фосфорнованадатмолибдатного комплекса.

Отличительная особенность способа состоит в том, что анализируемую пробу предварительно обраоатывают безводным сульфатом натрия.

Пример 1. По 50 мл экстрагепта (трибутилфосфата — ТБФ или диизоамилметилфосфоната — ДАМФ) в керосине различной концентрации помещают в делительные воронки, добавляют по 5 r безводного сульфата натрий. Содержимое воронок перемешивают встряхиванием в течение 1 мин при комнатной температуре. После двухминутного отстаивания сверху отбирают аликвотную часть органического раствора, минерализуют смесью азотной и хлорной кислот и определяют фосфор фотометрическим методом с использованием фосфорванадатмолибдатного комплекса. Результаты определений приведены в табл, 1. Для сравнения в табл. 1 приведены данные результатов определения концентрации необезвоженных экстрагентов.

Из данных таб .. видно, что в предлагаемом. способе точность определения в 5 — 6 раз выше, чем в известном.

72806

Таблица 1

-},4.9,89

9,86

20,1

+0,5

-2 5

19,5

-2,3

7,0

-0,3

29,9

Ю,5

40,2

-3,0

38,8

12,0

ТБФ 50

15,0

+0,6

50,3

-3,0

250

59,7

-0,5

-4,2

57,5

+0,6

300

67,0

70,4

-4,3

38,5

76,15

+04

80,3

-4,8

+О,S

-4,8

85,2

48,5

-3,4

Среднее

+06

Среднее

Пример 2. 50 мл экстрагента ТБФ, бутилдибутилфосфината (БДВФ), изоамилдиалкилфосфиноксцца (ФОР). взятых каждый

"s îòäåëü8îñòè, в керосине помещают в делитель йую воронку емкостью 200 мл, куда добавляют 5 г безводного сульфата натрия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1 мин при комнатной температуре и, после двухминутного отстаивания осадка сверху отбирают аликвотную часть органической фазы.

Аликвотную часть органической фазы (2 мл) переносят в высокий термостойкий стакан емкостью 250 мл и помещают на горячую электроплитку. После этого к органическому раствору осторожно приливают 5 мл 42%-ной хлорной кислоты и 5 мл 47%-ной азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом — и нагревают его до тех пор, пока вначале потемневший от обугливших органических . 2о соединений раствор вновь не станет прозрачным;

Стакан с прозрачным раствором снимают

= " " с плитки, охлаждают и раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, дополняя объем до метки водой. Раствор тща- 15 тельно перемешивают и отбирают и» него аликвотное количество для фотометрирования фосфора. Для этого аликвотную часть раствора (1 — 20 мл) помещают в колбу емкостью

50 мл, куда последовательно приливают дис- ЗО ф . 3

1,ф тиллированную воду до объема 20 мл, 1--2 капли 0,1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и по каплям при перемешивании

25 -ный раствор аммиака до появления розовой окраски.

После этого в колбу последовательно приливают 5 мл азотной кислоты и 5 мл составного реактива, который готовят следующим образом: 10 r молибдата аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды, нагревают до 50 — 60 С и к горячему раствору постепенно прибавляют 2 мл азотной кислоты (уд.вес. 1,3-1,4); отдельно растворяют

0,3 г ванадата аммония в 50 мл воды при температуре 50-60 С и по охлаждении раствора к нему прибавляют 50 мл азотной кислоты (1:1); приготовленные растворы молибдата и ванадата аммония объединяют„получая. при этом составной реактив.

После смешения растворов в колбе, в нее дополнительно приливают 10 мл 47%-ной азотной кислоты, раствор тщательно перемешивают и через 10 — 15 мин,фотометрируют на фотоэлектрическом колориметре ФЭК вЂ” 56 в кювете на 30 см со светофильтром N 3 (А = 400 ММС) на фоне "холостой пробы".

1оличественные определения фосфора производят по калибровочному графику, Иа основании найденного содержания фосфора рассчитывают концентрацию экстрагент», 728061

Продолжение табл. 1

-5,0

29,2

-2,7

-5,7

+2,5

22,9

37,7

410

ДАМФ 50

39,3

46,1

-7,8

50,3

Ю,6

55,5

45,2

59,6

-7,5

-0,7 °

-7,1

50,4

65,0

69,1

-1,3

57,6

74,3

-7,1

81,2

+1,5 ( 83,5

64,8

-7,2

90,3

+0,3

-6,8

Среднее +1,4

14,8

9,4

6,0

9,75

2,6

38,6

7,0

27,9

1,3

0,8

БДБФ

60,4

6,6

49,6

63,6

68,9

1,6

9,1

82,3

82,9

89,0

106,1

7,3

Среднее

l,5

1,0

20,2

9,5

4,5

19,1

0,75

38,3

4,3

39,7

27,1

40 56,1

47,4

1,2

59,3

60, 6,5

76,2

59,6

78,9

1,4

4,8

Среднее

5,0 Среднее 1,1

Таблица 2

Результаты определения концентрации бутилдибутилфосфината (БДБФ) и изоамилдиалкилфосфиноксида (ФОР),разбавленных керосином по известному и предлагаемому способам

Составитель С. Хованская

Техред И.Асталош Корректор я. цеселовская

Редактор Л. Емельянова

Тираж 1019 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1130/44

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4,,;,а, . " - .

7 728061 8

Формула изобретения что, с целью повышения точности способа, Способ количественного определения нейтраль- анализируемую пробу предварительно обрабаньис фосфорорганических экстрагентов путем тывают безводным сульфатом натрия. минерализации анализируемой пробы смесью Источники информации, азотной и хлорной кислот с последующим поинятые во внимание при экспертизе фотометрическим определением фдсфора с l. Бобранский Б. Количественный анализ использованием фосфорванадатмолибдатного органических соединений, М., Госхимиздаг комплекс, о т л и ч а ю ш и и,с я тем, 1961, с. 8 (прототип)