Способ количественного определения гомфотина в субстанции или таблетках

Способ количественного определения гомфотина в субстанции или таблетках

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,. г.,З:1.- .з Ф

jj g рь -,,„,- ..„y .ч g ;>I бнбй 4 жнэ. Ь1Бд

СА

<® 728062

Союз Советских

Социалистических республик.

О fl

ИЗО ЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 02.0б.78 (21) 2623185/23-04 (51)M. Кл. . 6 01 1ч 21/24 с присоединением заявки рй—

Гаеударетеенный квинтет

ССВР (23) Приоритет— (53) Ъ ДK 543.432 (088.8) ав делам нзобретеннй н еткрытнй

Онубликоваио 15 04 80. Бюллетень Рй 14

Дата опубликования описания 18.04.80

Л. Л. Пешехонова, В. А. Головкин и Т. А. Грошовый (72) Авторы изобретения

Запорожский медицинский институт (7!) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГОМФОТИНА

В СУБСТАНЩ4И ИЛИ Т/ БЛЕФАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, к способам а ..литической химии, а именно к способам количественного определения гомфотина.

Известен способ количественного определения гликозидов, заключающийся.в обработке анализируемой пробы раствором антропа в . серной кислоте при нагревании с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашенного раствора (13.

Недостатком способа является низкая избирательность определения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результа-. ту является способ количественного определения гомфотина в субстанции или таблетках заключающийся в обработке анализируемой пробы петролейным эфиром при нагревании, отделении эфирного слоя и обработке сухого остатка смесью хлороформа и метилового спирта с отделением и упариванием органического слоя и растворением сухого остатка в этиловом спирте и разбавлении полученного раствора 0,9%-ным раствором хлорид» натрия

2 с последующим введением разбавленного раствора в отпрепарированную бедренную вену животного до наступления остановки сердца 12) .

Недостатком способа является сложность осуществления, так как необходимо исцользо5 вать токсичные и летучие растворителн (хлоро. форм, цетроленный эфир и метиловый спирт), необходимость использования специально— обученного медперсонала для наркотизации животного, отделения бедренной вены и вскрытие ее, сложность в отборе и подготовке животных к определению, наличие специальной бюретки для введения, сопровождающееся гибелью животного, сравнительно невысокая чувстви- тельность, в частности, при анализе применяют . навески в пределах 25 таблеток по 0,2 мг Hp6ll1ptfаe.

Целью изобретения является повйшение. точности и чувствительности определения и упрощение способа.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения гомфотина в субстанции или таблетках, заключающимся в обработке анализируемой

728062 4 следующее спектрофотометрирование полученного раствора. Продукт реакции гомфотина с 2,4-динитродифенилсульфоном, окрашенный в синий цвет, фотоэлектроколориметрируют

ФЕК вЂ” М в кварцевых кюветах с толщиной слоя 0,5 см при красном светофильтре.

В табл. 1 прйведена характеристика аналитических показателей реакции.

Таблица 1

Характеристика аналитических показателей реакции гомфотин-2,4-динитродифенилсуль фон

Максимапьная длинна волны поглощения, нм

650 — 750

13157,890

Молярный коэффициент поглощения

249,100 + 3,927

Я 25 0.1 5

Еазом р 2 1 100

30 где 0 — оптическая плотность при 1\

= 650 — 750 нм, Š— удельный коэффициент поглощен слч ния; е

P — навеска препарата, г.

Результаты количественного определения гомфотина в субстанции приведены в табл.2.

Таблица 2

Результаты количественного определения гомфотина в субстанции

Метрологические характеристики

Найдено, %

Навеска, г

0,507

99,86

0,0051

0,0064

0,0049

99,63

0 635

0,491

0,817

0,0082

Х f St = 100,18 1 0,5402 =

= 0,53%

0,329

0,0033 0,0102

1,027

3 пробы 2,4 — динитродифенилсульфоном в при. сутствии гидроокиси калия в среде этилового спирта с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.

Отличительным признаком способа является обработка анализируемой пробы 2,4-динитродифенилсульфоном в присутствии гидроокиси калия в среде этилового спирта и поудельный коэффициент поглощения, I

Пример 1. Количественное определение гомфотина в субстанции.

Точную навеску препарата (0,005 вЂ,01 г) растворяют в 4 — 5 мл 96%-ного этилового спирта, количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 2,5 мл 0,075%-но го спиртового раствора 2,4-динитродифенилсульфона и 0,5 мл 0,1 н. раствора гидроокиси калия и доводят 96%-ным этиловым спиртом до метки.

Расчет процентного содержания гомфотина проводят по формуле

100,48

99,96

100,12

101 08

Х = 100,1800

$ = 0,5150

$г= 0,2102

$ =10,5402

7280е2

Р 25 О, l 5

Таблица 3

Результаты количественного определения гомфотина в в таблетках по 0,2 мг ческие харакистики

0,204

0,5224

196,52

Х = 200,04

0,5896

0,241

205,16

202,42

S = 3,4702

0,6288

0,253

$у = 1,4169

$у = 2 3,6414

0,8021

0,7421

0,5502

0,314

196,49

201,16

Х+ Syt = 200,04

+ 3,6414

0,297

0,218

= 1,82%! 98,52

Таблица 4

Результаты сравнительного количественного определения гомфотина известным и предлагаемым способом ологическая актеристика

Х = 94,30

0,0065

Х = 100,20

0,010 86,90

101,07

S = 0,5051

99,88

0 0065

$ = 8,625

0,010 103,35

Sy = 0,2062

Sy = 3,5218

0,0065

99,67

0,010 99,60 Пример 2. Количественное определение гомфотина в таблетках по 0,2 мг препарата.

Точную навеску тщательно измельченной таблеточной массы из 5-8 таблеток (0,5 — 0,8 г) растворяют в 4 — 5 мл 96%-ного этилового спирта, переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят этим же растворителем до метки.

Полученный раствор фильтруют, из фильтрата берут 2 мл и поступают как в примере l.

Предлагаемый способ количественного определения более чувствителен. По разработанному способу используются навески в пределах

5 — 8 таблеток (0,5-0,8 г таблеточной массы) или 0,25 мл 0,02%-ного раствора, в то время, как в известном — 25 таблеток или 1,4—

-1,7 мл 0,02%-ного. раствора, необходимых дпя остановки сердца животных. Чувствитель- 4О ность предлагаемого способа выше по сравнению с известным примерно в 6 раз. Кроме ".

Расчет граммового содержания гомфотина в пересчете на средний вес таблегки проводят по формуле где 0,1 — средний вес таблетки, г.

Результаты анализа приведены в табл. 3. того, прос1 эта выполнения, отсутствие необходимости постановки острых опытов на животных выгодно отличают предлагаемый способ от известного, Сравнительные данные количественного определения гомфотина в таблетках известным и предлагаемым способами (табл, 4) показывают высокую точность разработанного способа. Абсолютная ошибка в предлагаемом способе составляет 0,24%.

728062

Продолжение табл. 4

Известный способ

Предлагаемый способ

Навеска,.

Найдено, %

Ъ

Метрологическая характеристика

Найдено, %

Метрологическая характеристика

Навеска

0,010 86,48

0,010 103,27

100,46

Syt = 9,051

Syt = 053

0,0065

0,0065

0,0065 100,18 = 9,60

0,53

99,94

0,010 86,20

В таблетках

Х 94,20

О„С617

98,40

101,15

Х 99,76

5. = 1,361

5у 0,556

2,7810 . 103,25

0,5617

S 8,77

2,7810 99,80

Sy 3,58

0,5617

98,80

2,7810 103,30

2,7810

2,7810

2,7810

Sy+ = 9,20

Е 976

Sy-t = 1,43

= 1,43

98,41, 101,17

100,63

0,5617

0,5617

0,5617

86,65

85,80, 86,40

Составитель Л. Соломенцева

Техред И. Асталощ,. Корректор Я.Веселовская

Редактор Т. Девятко

Тираж 1019

ЦНИИПИ Государственнои комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1130/44

Подписное

Филиал ППП "Патент"„г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, разработанные методики

25 количественного определения гомфотина в субстанции и таблетках характеризуются своей чувствительностью, простотой анализа, точностью результатов.

Методики анализа могут найти прйменение . зо в практике работы контрольно-аналитических— лабораторий химико-фармацевтических заводов и аптекоуправлеиий при исследовании гомфотйна в субстанции, в таблетках.

Формула изобретения

Способ количественного определения гомфотина в субстанции или, таблетках, о т л и.

1 ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают 2,4-динитродифенилсульфоном в присутствии гидроокиси калия в среде этилового спирта с последующим сцектрофотометрированием полученного раствора, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И. М. Фотометрический анализ.

Методы определения органических соединений.

"Химия", М., 1970, с. 171-172.

2. ВФС,42 — 125-72 (прототип),