Способ определения паров ацетона в воздухе

Способ определения паров ацетона в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4. -, @ 1) 1 и Е 1

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И Ает©вскомм сви итвльствь

Союз Советских

Социалистических

Республик

« 728083 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 030378 (21) 2624353/23-04 м „г с присоединением заявки Нов

G 01 N 31/22

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.0480. Бюллетень М 14

Дата опубликования описания 150480

/ (53) УДХ543,42.062 (088.8). (72) Авторы изобретения

И.И.Стенцель, В.В.Ковалев, А.Ф.Бикулов и Н.В.Куликова (71) Заявитель

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к построению автоматических газоанализаторов для измерения предельно-допустимых концентраций (ПДК) паров ацетона в воздухе.

Известен способ определечия паров ацетона в воздухе путем пропускания пробы воздуха через силикагель, пропитанный раствором солянокислого гидроксиламина и бромфенолового синего с последующим .фотоколориметрированием окрашенного слоя силикагеля (1) .

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Цель изобретения состоит в повыше нии чувствительности способа.

Укаэанная цель достигается описываемым способом, котОрый состоит в том, что тканевую ленту предваритель но пропитывают раствором, содержащим

0,15-0,25% солянокислого гидроксиламина .и 0,8-1,2% индикатора бромфенолового синего, сушат и перед обработкой анализируемым воздухом ленту дополнительно смачивают раствором, содержащим 0,25-3,0% солянокислого гидроксиламина и 0,1-0,15% индикатора бромфенолового синего, и после обработки анализируемым воздухом -фотоколориметрируют.

5 Примеры приготовления растворов.

1. Приготовление чувствительного раствора Р 1 для Предварительной пропитки тканевой ленты.

К 75 мл 0,15%-ного раствора соля () ноЙислого гидроксиламина добавляют

17,5 мл 0,8%-ного спиртового раствора индикатора бромфенолового синего и 10 мл 0,04 н.раствора едкого натра. Раствор тщательно перемешивают.

2. Приготовление индикаторного раствора 9 2 для смачивания тканевой ленты перед ее обработкой анализируемым воздухом.

К 75 мл 0,25%-ного раствора соля20 нокислого гидроксиламина добавляют

l7,5 мл 0,1%-ного спиртового раствора индикатора бромфенолового синего и 10 мп 0,02 н.раствора едкого натра. Раствор тщательно перемешива25 ют.

3. Приготовление чувствительного раствора 9 3 для предварительной пропитки тканевой ленты.

К 75 мл 0,25%-ного раствора солянокислого гидроксиламина добавляют

728083 жение газоаналиэатора измеряется с помощью электронного вольтметра

BK7=1. Через гаэоанализатор пропускают газовую смесь с постоянным содержанием паров ацетона, равным

200 мг/м в воздухе.

2. Используют индикаторные ленты, пропитанные следующими растворами: раствором Р 1 и ленту высушивают; раствором Р 3 и ленту высушивают; раствором Р 1 (лента влажная);

0 раствором Р 3 (лента влажная); раствором Р 1 ленту высушивают и смачивают раствором Р 2 перед измерением; раствором Р 3 ленту высушивают и смачивают раствором Р 4 перед измерением.

Результаты использования растворов приведены в табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Лента,пропитанная раствором

Р 1, высушенная и смоченная раствором

Р 2 ента, проитанная аствором

3 и высушенная.

Лента,про питанная раствором

Р 3, высушенная и смоченная раствором

Р 4.

Л п р

Р н

Концентра ция паров ацетона, мг/м

200

0,0

32,5

39,4

0,0

--Иэ табл. 1 видно, что в случае применения тканевой ленты, пропитанной чувствительным раствором и высушенной, реакции на ленте не ripoтекает и, следовательно, чувствительность газоанализатора,:авиа нулю.

Использование тканевой ленты, смо- 4О ченной только раствором Р 1 (Р 3), не обеспечивает достаточной чувствительности газоанализатора.

Дополнительно представлена зависимость напряжения на выходе газоана- 45 лизатора от содержания С < солянокислого гидроксиламина и концентрации

Capp бромфенолового синего в растворах Р 1, 2 (см.чертеж). Из чертежа следует, что наиболее оптимальными 5О концентрациями солянокислого гидроксиламина и бромфенолового синего индикатора являются концентрации, . йриведенные в данном способе.

Концентрац паров ацет на, С0 мг/

Показания ричного пр ра (средни

С, мгам >

0 О

+3i0

-7,0

39

82

3,0

17,5 мл 1,2%-ного спиртового раствора индикатора бромфенолового синего и 10 мл 0,04 н.раствора едкого натра.

Раствор тщательно перемешивают.

4. Приготовление индикаторного раствора Р4 для смачивания тканевой ленты перед ее подачей в реакционную камеру z àýoàíàëèýатора.

К 75 мл О,ЗЪ-ного раствора солянокислого гидроксиамина добавляют

17,5 мл 0,15%-ного спиртового раствора индикатора бромфенилового синего и 10 мл 0,02 н.раствора одного натра.

Раствор тщательно перемеШивают.

Примеры и с пол ьз о вани я растворов .

1. Для экспериментальных исследовайий испольэоваи базовый фотоколориметрический газоанали затор, ленточный, типа ФЛС1. 1. Выходное напряПримеры проведения способа аналиI за.

1. В фотоколориметрический газоанализатор устанавливают индикаторную .ленту, пропитанную раствором Р 1 и высушенную. Перед подачей ленты в реакционную камеру гаэоанализатора ее смачивают до влажного состояния раствором Р 2 с помощью автоматического дозирующего устройства. Через реакционную камеру гаэоанализатора просасывают паровоздушную смесь с заданной концентрацией ацетона. Количество паров ацетона в воздухе определяют фотоколориметрическим методом на фотоэлектрическом колориметре

ФЭК-М. Точность химического анализа не ниже 2,5%.

Результаты лабораторных испытаний приведены в табл. 2.

728083

Продолжение табл.2

-5,0

107

102

168

162

221

230

276

272

° -,онную камеру ее смачивают до влажно го состояния раствором 9 4. Градуи ровка вторичного прибора была откорректирована по максимальной концентрации паров ацетона.

15 Результаты лабораторных испытаний приведены в табл. 3.

Таблица 3

Среднеквадратическое отклонение каждого измерения (за каждый цикл работы газоанализатора) не превышает

2% от диапазона измерения.

2. В газоанализатор устанавливают ленту, пропитанную раствором 9 3 и высушенную. Перед подачей в реакциК п н

38 -1,0

0,0

82

2,6

112

107

162

168

230

236

272

280 перед подачей ее в реакционную каме-

40 ру (аналогично известному способу) .

Градуировка вторичного прибора соответствует диапазону измерения

0-300 мг/м .

Результаты лабораторных испытаний щ приведены s табл. 4.

Таблица 4

Концентрация паров ацетона, Со, мг/м

3 нт я е ль0

42

8,9

89

6,8

102

107

2,8

168

162

2,17

102

221

230

2 24

276

118

272

Среднеквадратическое отклонение единичного измерения (за каждый цикл) составило 2,5% от диапазона измерения.

3. В гаэоанализатор устанавливают белую тканевую ленту и смачивают раствором Р 1 до влажного состояния

Пок рич ра

rae бу

Сп, +5,0

+6,0

+6,0

+8,0

+6,0

-9,0

+4,0

Формула изобретения

Я,0

Составитель С.хованская

Техред М.Келемеш Корректор M.Äeì÷èê

Редактор Т.Девятко й

Заказ 1129/45 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 г

- - .,л 72 80 8 . - „ у,- Г

Из табл. 4 Ждно, -что-.чувствительность газоанализатора-г1о предлагаемому способу измерения существен.но превышает чувствительность гаэоанализатора rio известному способу измерения, в особенности для малых 5 концентраций паров ацетона в воздухе

Способ определения паров ацетона, в воздухе фотоколориметрическим мето дом с использованием солянокислого гидроксиламина и индикатора бромфенолового синего, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, тканевую ленту предварительно пропитывают раствором, содержащим 0,15-0,25% солянокислого гидроксиламина и 0,81,2% индикатора бромфенолового синего, сушат и перед обработкой аналиг. зируемым воздухом ленту дополнительно смачивают раствором, содержащим

0,25-3,0% солянокислого гидроксиламина и 0,1-0,15% индикатора бромфенолового синего, и после обработки анализируемым воздухом фотоколориметрируют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перегуд Е.A., Быховская M.C. и Гернет Е.В. Быстрые методы опреде- ления вредных веществ в воздухе;

М., Химия, 1970, с. 206-209 (прототип) .