Способ определения содержания никотина в табаке и махорке и устройство для его осуществления

Способ определения содержания никотина в табаке и махорке и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

GHHCAHME

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

l (61) Дополнительное к авт. свид-ву р м (2

A 24 8 15/04

Ц 01 И 31/00 (53) УДК 663.97 (088,8) (22) Заявлено 220977 (21) 2530939/28-13 с присоединением заявки Но (23) Приоритет

Опубликовано 25.04.80. Бюллетень )(о 15

Дата опубликования описания 260480

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

И,Г, Мохначен и Н.А, Шерстяных

Всесоюзный научно-исследовательский институт табака и махорки (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКОТИНА

В ТАБАКЕ И NAXOPKE И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

ЗО изобретение относится к области лабораторных исследований н табаководстве и табачной промышленности, Известно, что важнейшим показателем качества табачного и махорочного сырья является содержание в нем никотина. Однако трудности при аналитическом определении никотинаа н сырье усложняют включение этого показателя н соответствующий стандарт.

Известен спектрофотометрический способ определения содержания никотина в табаке и махорке, заключающийся в том, что измельченный образец табака или махорки помещают н отгонную колбу, добавляют хлористый натрий, гидроокись натрия и всду, перемешивают и иэ смеси отгоняют струей пара никотин, охлаждают н получают дистиллят, Затем в него вводят реагент и с помощью спектрофотометра при длине волн 236, 259 и 282 нм определяют в дистилляте никотин. Изнестная установка для осуществления способа содержит отгонную колбу, водяной холодильник, соединенную с ним приемную колбу и электронагреватель (1).

Высокая стоимость и сложность известного способа и оборудования (спектрофотометра и установки для паровой тцлстилляции) а также эиачительные затраты времени на проведение анализ а з атрудняют широкое их распространение, Кроме того,для производственных нужд достаточно знать не абсолютное значение содержания нико;и.;а, а превышает или не превышает это содержание какой-то регламентированный уровень.

Белью изобретения янт.яется ускорение способа и упрощение конструкции устройства для его осуществления.

Это достигается тем, что для о» гонки никотина смесь кипятят, в качестне реагента используют фосфорновольфрамовую кислоту в количестве, необходимом для осаждения заранее заданного количества никотина, а затем анализируют надосадочную жидкость с помощью индикатора, представляющего собой фильтрОвальную бумагу, пропитанную реактивом Драгендорфа, и по окраске фильтрональной бумаги судят о соответствии количества никотина в смеси,с заранее заданным его количеством, 728831

Т а б л и ц а 1

Расход 5,6Ъ-ного водного раствора фосфорновольфрамовай кислоты для связывания никотина в дистилляте, покрученном от 2 г абс. сУ . табака мл

Содержание никотина в образце табака или махорки, %

0 5

1 0

2,0

При этом для приготовления испытуемой смеси используют 2 r табака (по абсолютно сухому весу), 34-36 г хлористого натрия, 14-15 мл 8 н. водного раствора гидроокиси натрия.

Отгонку никотина ведут путем выпаривания, что позволяет исключить иэ конструкции устройства парообраэователь.

Предлагаемый способ основан на том, что в полученном дистилляте (в расчете на абсолютно сухой табак) можно связать любое заранее обусловленное количество никотина, например 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0Ъ, соответствующим количеством реагента (фосфорновольфрамовой кислоты) а затем определить избыток или недостаток свободного (несвяэанного) никотина, При работе по предлагаемому способу для анализа можно использовать не -..îëüêî измельченное табачное сырье, но и сырье в виде высечек, получаемых пробочным сверлом диаметром 1216 мм.

В устройстве для осуществления способа приемная колба выполнена в виде цилиндра, при этом в ней смонтирован патрубок, сообщенный с отгонной колбой.и выполненный с двойными стенками, образующими с внутренней стенкой цилиндра кольцевую полость для сбора дистиллята, при этом в нижней части цилиндра имеется сливное отверстие.

На фиг. 1 схематически изображе- но предлагаемое устройство для осуществления способа; на фиг. 2 - реакционный сосуд, Предлагаемое устройство содержит водяной. холодильник 1, реакционный сосуд 2, отгонную колбу 3, подпружиненную полку 4 для поддержания колбы 3, электронагреватель 5, нормальные мпифы 6 . и 7, резиновую грушу 8 и трубку 9 для перемешивания реакционной смеси, приемную колбу выполненную в виде цилиндра. 10 и соединенную с холодильником 1, и нормальный шлиф 11.

Приемная колба в нижней части имеет сливное отверстие с краном

12. Кольцевая полость 13 для сбора дистиллята ограничена внутренней стенкой цилиндра 10 и наружной стенкой пат рубка 1 4, выпол «te н ного с двойной стенкой и сообщенного с отгонной колбой 3.

Пример. Проведение сортировки ферментированного и неферментированного табачного сырья различных -"ортов и махорки на дне партии: одну с содержанием никотина меньше

25 и другую с содержанием никотина больше 2%, Средний образец табака и махорки (2 r в пересчете на абсолютно сухой вес), измельченный и просеянный через сито с отверстиями 0,5 мм, (5 помещают в отгонную колбу 3, Туда же вносят 35 r хлористого натрия, 14,5 мл 8 н, .водного раствора гидроокиси- натрия и 66 мл воды.

Колбу присоединяют к реакцион—

20 ному сосуду 2, подводят под нее полку 4 и включают электронагреватель 5. .Содержимое отгонной колбы начинает энергично кипеть и никотин вместе с водяным паром через отверд5 стие нормального шлифа 11 реакционного сосуда попадает в холодильник 1, конденсируется в нем и поступает в виде дистиллята (60 мл) через отверстие нормального шлифа

7 в кольцевую полость 13, Отгонную колбу 3 с помощьк полки

4 вместе с электронагревателем 5 уводят в сторону от реакционного сосуда 2.Через отверстие нормального шлифа 6 в кольцевую полость 13 вносят 8 мл 5,6%-ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты, Этого количества достаточно для связывания

2% никотина в пересчете на 2 г абсолютно сухого исследуемого образца.

4О При помощи трубки 9 и груши 8 реакционную смесь перемешивают и через сливную трубку с краном 12 ее наносят на полоски фильтровальной бумаги, пропитанной реактивом 1(рагендорфа. Остаток реакционной смеси сливают в канализацию, а сосуд

2 промывают водой, Затем цикл повторяют.

В табл. 1 приведена зависимость расхода кислоты от содержания никотина.

728831

Продолжение табл.l

2,5

12

3 0

3 5

4,0

II р и м е ч а н и е, Рассчитать расход водного раствора фосфорновольфрамовой кислоты

I можно и на любое другое содержание никотина, При появлении кирпично-красного окрашивания на индикаторной бумаге табак относят ко второй партии (содержанием никотина больше 2%)р при. отсутствии такого окрашивания — к первой партии (содержание никотина меньше 2%) .

В табл, 2 представлены полученные результаты сортировки различных образцов табака и махорки по заранее обусловленному 2%-ному уровню

Сорт таба ки

Ор78 + Ор02

1 25 + 01

1,35 + Ор02

1 р52 + 0,03

lр52 4 Ор03

lр79 + Ор05

2,54 4 0,07

Американ 572, 3 светлый

2 р85 1. 0 р 06

Эр02 Й Ор08

3 25 + О 07

Эр46 + Ор09

Э 70 + Ор06

2р27 2 Ор05

Д-31

В-Шр Д-34

В-У р Д-38

Д-33

В-У р

Махорка Пехлец M (листья) Махорка (курительная крупка) Переможец 83, 2 сорт

Трапезонд 93, 2 сорт

Трапезонд 1867, 3 сорт

Остролист 274 7, 3 сорт

Дюбек 4 4, 2 сорт

Трапеэонд 1867, 2 сорт

Трапезонд 219 (неферментированные табаки с опытных делянок)

В-У р Д-27 никотина, обработанные методом. ранговой корреляции, Данные табл, 2 показывают, что совпадение значений содержания никотина в различных табаках, определенных известным способом, со значениями, определенными предлагаеmm способом по заранее обусловленному 2%-ному его уровню, достоверно с вероятностью 99р9Ъ (коэффициент корреляции равен 0,998) .

Таблица 2

728831

Изобретение позволяет увеличить производительность труда в два раза при одновременном снижении материальных затрат более чем в два раза.

Кроме того, упрощается сам процесс, в частности исследуемый образец не измельчают.

Способ прост, устройство компактно и удобно в работе. Благодаря этому имеется воэможность широкого их распространения, Формула изобретения

1 ° Способ определени я содержания никотина в табаке и махорке, предусматривающий смешивание навески анализируемого образца с хлористым натрием, гидроокисью натрия и водой с получением смеси, отгонку никотина водяным паром, охлаждение с образованием дистиллята и последующее введение в него реагента, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения способа для отгонки никотина смесь кипятят, при этом в качестве реагента используют фосфорновольфрамовую кислоту в количестве, необходимом для осаждения заранее заданного количества никотина, а эатем аналиэируют насадочную жидкость с помощью индикатора, представляющего собой фильтровальную бумагу, пропитанную реактивом Драгендорфа и по окраске фильтровальной бумаги судят о соответствии количества никотина в смеси с заранее заданном его количестве.

2. Способ по п, 1, о т л и ч а юшийся тем, что для приготовления испытуемой смеси используют

2 г табака (абсолютно сухой вес), 34-36 r хлористого натрия, 14-15 мл

8 н, водного раствора гидроокиси натрия.

3. Устройство для осуществления

15 способа по пл. 1 и 2, содержащее отгонную колбу, водяной холодильник, соединенную с ним гриемную колбу и электронагреватель, о т л и ч а ющ е е с я тем, что приемная колба выполнена в виде цилиндра, при этом в ней смонтирован патрубок, сообщенный с отгонной колбой и имеющий двойные стенки, образующие со стен— ками цилиндра кольцевую полость для сбора дистиллята, а в нижней части цилиндра имеется сливное отверстие.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэе

ЗО 1а Шмук АеАа,Химия и технология табака. Пищепромиэдат, 1953, < . 225.

ЦНИИ И Закаэ 1855/5

Тираж 377 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул. Пр ектная, 4