Способ очистки растворов солей щелочных металлов и аммония

Способ очистки растворов солей щелочных металлов и аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

у зжсе тт

r Г Щ У.

О Л К C A 879

ИЗОБРЕТИ

Союз Соеетскнк

Соцмалнстнческнв

Республик

Н АВТОРСКОМУ CGM (6I ) Дополнительное к авт. свнд (22)Заявлено06,07.78 (2l) 2

)М. Кл.

В 01 D 15/04

С 01 D 7/26

С 01 D 13/00

С 01 С l/00 с присоединением заявки .%

Гасударственный комитет (23) П риорнтет—

) УДК661.183. . 1 2(088.8) по делам изобретений и открытий

Опубликовано 25.04.80, Дата опублнковання опнс

Л. H. Филатова, N. А. Шелякина, А. К. Федоров, Т.Н.Матковская, Г. 3. Блюн, A. В. Смирной, Г. H. Есина и С. Б. Макарова (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПССОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И АММОНИЯ

Изобретение касается получения и очистки солей сорбционными методами.

OHo MoKBT использоваться в химически кой технологиио

Известен способ очистки растворов солей щелочных металлов и аммония от примесей сорбцией на фосфорсодержаших катионитах на основе стирола и .дивинил бек зола (1) .

Известный способ не обеспечивает тс очистку растворов солей с концентрацией больше чем 20-25%, что снижает проиэ водительность способа, так как для вы-: деления целевого продукта требуется упаривание очищенного раствора.

Наиболее близок к предлагаемому сяо собу по технической сущности и достига емому результату способ очистки раства. ров солей щелочных металлов и аммония от примесей сорбцией на фосфорсодержащих катионитах Дуолит Е6-63 ya ocao ве стирола и диви в щелочной среде (23, 2

Однако сорбционная емкость ионита по кальцию вдвое уменьшается уже в присутствии 0,5 м NaCR, а при сорбции из насьппенных растворов МаСС более

70% кальция остается в растворе.

Бель изобретения - повышение чистоты продукта.

Это достигается предлагаемым способом очистки растворов солей щелочных металлов и аммония от примесей сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе стирола и дивинипбензола в щелоч ной среде, причем в качестве фосфорсодержащих HQHHToB используют иониты, фосфорсоЬержашие группы которых пртвсоединеньт к ароматическому ядру через алкильную или аминоалкильную группы, и процесс ведут при 40-100оС.

Отличительными признаками способа является то, что в качестве фосфорсодержащих ионитов использутот иониты, фос форсодержащие группы которых присоединены к ароматическому ядру через алкильз 7 288 ную или аминоалкильную группу, и процесс ведут при 40-100 С.

О

Оптимальной областью температур для осушествления сорбционного процесса в концентрированных растворах двухзаме» шенных солей является 40-100 С пред-, о почтительно 60-80 С, при температуре, о ниже 40 С,сорбция примесей уменьшается в 4 10 раз, особенно резкое снижение сорбции происходит в фосфатных раст- to ворах. Нагревание раствора ниже 80 С уже не приводит к существенному повы» шению процента сорбции, а при нагрева б нии выше 10О С наблюдается заметная деструкция сорбента и десорбция некото 15 рых примесей.

Пример 1. Ортофосфорную кисло ту (85 / -ная "ч ) нейтрализуют твердой щелочью (ЬаОН) до рН 9, разбавляют водой до концентрации 50%. Содержание 20 примесей в этом исходном растворе в пересчете на твердый продукт составляет мас%. железо 5 ° 10, марганец 1 Ч.0 медь 5 10, кобальт 1 10, 2 л это

ro раствора помещают во фторопластовый реактор, снабженный внешним обогревом и пропеллерной мешалкой. Раствор пере мешивают с 50 r ионита (микропористый катионит на основе сополимера стирола и дивинилбензола с группами метиленфосфоновой кислоты) в течение 4-5 ч при

Ю

40 С, Очищенный раствор фосфата подают на сушку в кипящем слое. Содержание примесей в очищенном фосфате натрия составляет, мас%: железо 5-10, марганец 6 10 медь 2 ° 10, кобальт

2" 10 5, Таким образом, очистка по большинству примесей происходит в 5-8 раз.

Пример 2. Очистку раствора двухзамещенного фосфата натрия проводят точно так же, как в предыдущем при-:. мере, но температуру в реакторе поддерживают на уровне 80 С, рН раствора доводит до 10,2, а в качестве сорбента используют микропористый ионит на основе сополимеров стирола и дивинилбензо ла, фосфоновые группы которого присое динены к ароматическим ядрам через аминоалкильные группы типа

-cH -ин(снД -инин, где т1 = 2-6. При этом содержание примесей в продукте снижается гораздо эффективнее (в 10-50 раз) и составляет, мао%: железо 1 10, марганец 1 10 — 4 55 медь (1 10, кобальт 1 10

Пример 3. Очистку раствора проводят в тех же условиях, что и в пре79 4 дыдушем примере, но раствор фосфата натрия при этом не подвергают нагреванию. В этом случае извлечения примесей из раствора фосфата практически не происходит, содержание примесей в готовом продукте, составляет, мас.%: железо

5 ° 10, марганец 3 ° 10, медь 1 ° 10 кобальт 1,10 4

Пример 4. Раствор карбоната zaлия марки чд.а. концентрации 50 % подвергают очистке во фторопластовом реакторе при 60 С в условиях, описанных о в примере 2. Содержание примесей в исходном продукте составляет, мас %: железо 2.10, марганец 1 ° 10 4, кобальт 1ь 10 4, медь 3 ° 10 4. Содержание примесей после сорбционной очистки снйжается до мас .%: железо 1 10, марганец 5 10, кобальт 5 10 Ь, медь

-Ь

45.10

Пример 5. Ортофосфорную кислоту 85% нейтрализуют аммиаком до рН

8, концентрация полученного раствора

34%, Процесс сорбционной очистки проводят при 100 С, другие параметры не

О отличаются от описанных в примере 4.

Сравнение результатов анализа очищенного и исходного образцов показывает, что при снижении рН раствора ниже 9 степень очистки резко уменьшается . содержание железа и кобальта в исходном растворе составляет соответственно 8 "10 " и

lilO "мас%, а в очищенном 5 10 и 1 ° 10 мас %, Пример 6. Раствор- карбоната натрия ч.д.а-. (38%-ный раствор) подшелачивают до рН 13 и проводят очисч о ку при 110 С в условиях примера 5. При этом очищаемый раствор окрашивается в коричневый цвет вследствие перехода в раствор продуктов деструкции ионита, а качество очищенного продукта при этом снижается. Содержание примесей в исходном растворе составляет, мас%: железо 1. 10, марганец 1 ° 10, медь

"Ъ -4

2 10, а в очищенном: железо 5 10 марганец 8 ° 10 4, медь 2 10

Предлагаемый способ обеспечивает глубокую очистку высококонцентрированных растворов солей щелочных металлов и аммония, интенсифицирует процесс благодаря исключению стадии выпарки и ликвидирует возможность загружения очищенного раствора продуктами коррозии материала упаривателя.

Формула изобретения

Способ очистки растворов солей щелочных металлов и аммония от примесей

5 728879 б сорбцией на фосфорсодержаших ионитах ведут при 40-100 С. на основе стйрола и дивинилбензола в щелочной среде, о т л и ч а ю ш и и с р Источники информации тем, что, с целью повышения чистоты принятые во внимание при экспертизе продукта, в качестве фосфорсодержаших 1. Авторское свидетельство С СР ионитов используют иониты, фосфорсодер- % 575112, rn. В 01 Ф 15/04, опубжашие группы которых присоединены к лик. 05.10.77. ароматическому ядру через алкильн яо 2.,I Оооа Chem on6Siotechno9 или аминоалкйльную группу,: и процесс .опублик. 1973, 23, % 1, 41-50.

Составитель Л. Кольба

Редактор Л. Гребенникова Техред О. Андрейко корректор IO. Макаренко

Заказ 1861/7 Тираж 809 Подписное

Uf!ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11,3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП Паетент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4