Способ пассивации алюмомедьцинкового катализатора синтеза метанола

Способ пассивации алюмомедьцинкового катализатора синтеза метанола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к ав (22) Заявлено:25.01.77 (2 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

)М. Кл.

В 01 37/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 250480. Бюллетень No 15 (53) У, К 66. 097.. 3 (088. 8) Дата опубликованы я описания 2504.80 (72) Авторы изобретения

Ю.В. Лендер, В.Э. Лелека, А.А, Лендер, Л.С. Парфенова, Л.Л. Ерофеева и А.С. Завадская (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПАССИВАЦИИ АЛКИОМЕДЬЦИНКОВОГО

КАТАЛИЗАТОРА СИНТЕЗА МЕТАНОЛА

0,2

Изобретение относится к пассивации катализаторов синтеза метанола.

Известен способ пассивации катализаторов синтеэа метанола путем постепенного окисления кислородсодержащим газом с последующей продувкой инертным газом (1).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ пассивации алюмомедьцинкового. катализатора для синтеза метанола путем обработки его пассивирующим агентом — парами полярных жидкостей, например водяным паром (2).

Недостатком известного спосдба 15 является снижение активности катализатора и его механической прочности

Цель изобретения — повьхаение активности катализатора и его механичес- 20 кой прочности.

Указанная цель достигается тем, что в качестве пассивирующего агента используют волу и/или метанол с дальнейшей сушкой катализатора пос- 25 ле пассивации при 100-125 С. о, И э о брет ени е иллюстрирует с я следующими примерами. Во всех примерах использован алюмомедьцинковый катализатор следующего состава,Ъ:

СиО 53 9

ZnO 26,2

AII Оэ 5,1

СО2 5,0

Графит 3 0

Н,О 6,6

Мйкропримеси

Пример 1. Катализатор синтеза метанола загружают в установку с объемом реактора 1,5 л и проводят процесс синтеза при условиях: давление 50 атм, температура 180-„

260 С, объемная скорость 10000 ч содержание инертов 35-45 об.Ъ. Катализатор проработал 248 ч. Затем его пассивируют известным способом, выгружают, заливают водой одну часть на 1 ч, а другую на 24 ч, сушат при 115 С и испытывают на прочность. о

Полученные данные приведены в табл.1.

728908

Та блица 1

Прочность исходного, отработанного и обработанного водой катализатора разующей

Состояние катализатора максимальная

45,0

95,0

21,0

Исходный

50,0

30,5

16,1

203,0

95,0

28,0

236,0

93,8

28,7

Т а б л и ц а 2

Прочность исходного, отработанного и обработанного метанолом катализатора

Состояние катализатора зующей аксимальная

Исходный

95,0

45,0

21,0

19,2

9,2

8,1

123,0

53,0

22,0

130

55,6

19,1..I1 р и м е р 3. Катализатор, отра- 60 течение 1 и 24 ч, затем сушат при ботанный, как описано в примере 1, 115 С и испытывают на прочность. выдерживают в смеси метанол + вода в Результаты сведены в табл. 3.

Отработанный с пассивацией по известному способу

Отработанный, обработанный водой в течение 1 ч

Отработанный, обработанный водой в течение 24 ч

Пример 2. Катализатор, отработанный в условиях, описанных в примере 1, обрабатывают метанолом

Отработанный, с пассивацией по известному способу

Отработанный, обработанный метанолом в течение 1 ч

Отработанный, обработанный метанолом в течение 24 ч в течение 1 ч и 24 ч и определяют прочность. Результаты сведены в табл. 2.

728908,Т а б л и ц а 3

Прочность исходного, отработанного и обработанного смесью метанола и воды катализатора

Прочность, кг/см, по образующей !

Состояние катализатора

45,0

95,0

21,0

Исходный

Отработанный с пассивацией по известному способу

58,5

34,0

15,3

Отработанный, обработанный смесью метанола и воды в течение 1 ч

76,2

45,0

20,5

Отработанный, обработанный смесью метанола и воды в течение 24 ч

118,0

70,5

42,5

Та блиц а 4

Прочность и производительность исходного и запассивирс ванного катализатора

Состояни катализа

80,3

46,0

23,0

18,б

Исходный

Отработанный после пассивации по предлагаемому способ

23 2

18 7

Пример 4. На установке синтеза метанола с объемом катализатора 20 мл определяют производительность катализатора при условиях:

50 атм, температура 240 С, объемная скорость 10000 ч, при следующем составе газа,Ъ: CO> — 5, CO — 15, Н 75, инерты — 5. С целью пассивации катализатор охлаждают в токе исходной газовой смеси до 40 С. Затем као ю

Пример 5. Катализатор испытывают на активность, как описано в примере 1. Охлаждают в токе рабочей сме- 5 си до 40 С, заливают водой на 24 ч, затем часть катализатора отбирают для испытания на прочность, Оставшийся закрывают и выводят реактор на рабочий режим.

Отобранный катализатор разделяют на 2 части; одну часть сушат медленно на воздухе, другую — быстро при

115ОС, одновременно контролируя степень восстановления во времени. тализатор беэ доступа воздуха эЙли" вают метанолом. Через 48 ч метанол выливают, отбирают часть катализатора для исследования на прочность, а реактор вновь выводят на рабочий режим без предварительного восстановления. Определение производительности проводят при условиях, описан-. ных выше. Полученные результаты даны в табл. 4.

По истечении 100 ч реактор останавливают, проводят пассивацию по известному способу. При проверке полноты пассивации температура в зоне катализа повысилась до 190 С, что о говорит о незаконченности пассивации. Выгруженные таблетки совершенно не имели прочности. При выдержании этих таблеток в воде в течение 1 ч и 24 ч. прочность повысилась.

Данные по прочности и активности приведены в табл. 5, а по степени восстановления — в табл. б, 728 908

Состояние катализатор см, по максимальная 1

Исходный

5,62-8,65

63,0

2В,3

107

Отработанный, .после пассивации по предлагаемому способу, высушен на воздухе

88.6

43,9

16,3

Отработанный, после пассивации по предлагаемому способу, высушен при

115 С

109,1

65,6

28,6

После пассивации по .предлагаемому способу

6 21-10,33

После пассивации по известному способу

После пассивации по известному способу и обработки водой и в течение 1 ч

9,7

44,7

21,1

После пассивации по известному способу и обработки водой в течение 24 ч

34,8

6,0

119,0

Табл нца 6

Степень восстановления катализатора, пассивированного по предлагаемому способу в зависимости от температуры сушки.

Время, сутк

50

32

50

50

28

17

49

Т а б л и ц а 5

Прочность и активность исходного и пассивированного разными способами катализатора

728908 1 аблица7

Производительность и прочность катализатора

Состояние катал

5,5-7,7

Исходный

89,0

48,0

23,0

После первой пассивации по предлагаемому способу (сушка на воздухе) 71,9

43,5

7,2-8,2

23,6

После первой пассивации по предлагаемому способу (сушка при 115 C) 97,1

158,0

36,7

После второй пассивации по предлагаемому сгособу (сушка в реакторе азотом) 129,0

63,8

26,5

Т а б л и ц а 8

Степень восстановления катализатора, высушенного при комнатной температуре и при 115 С

Время, сутки вления, В ра 115 С

82

35

82

80

76

16

7Ь

Пример 6. Промышленную партию катализатора испытывают, как описано в примере 1. Проводят пассивацию водой, как описано ь. примере

5. Часть катализатора отбирают для исследования на прочность, и реактор снова выводят на рабочий режим.

После 100 ч работы проводят вторую пассивацию водой с последующей сушкой катализатора в азоте при 115оС.

Эти данные по прочности и активности приведены в табл. 7.

Часть катализатора, выгруженную после первой, пассивации, сушат при комнатной температуре, а часть при 115 С, а затем контролируют степень восстановления.

Данные по степени восстановле.ния даны в табл. 8.

728908

Формула изобретения

Составитель Е. Джуринская

Редактор П. Горькова Техред Э.Чужик Корректор Ч. Козин -л,s <

Заказ 1864/9 Тираж 809 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Способ пассивации алюмомедьцинкового катализатора синтеза метанола путем обработки его пассивирующим агентом, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью ловышения активности и механической прочности катализатора, в качестве пассивирук<щего агента используют воду и/или метанол с дальнейшей сушкой катализатора после пассивации при 100-125 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 424378, < B 01 J 11/00, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

М 361624, кл. В 01 Х 11/00, 1971 (прототип).