Способ получения алкилфенолов

Способ получения алкилфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социапистмческик

Ресцублнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

- К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii730675 (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 19. 11.7 5 (2 I ) 2191072/23-04 (51)M. Кл.

С 07 С 39/06

С 07 С 37/14 с присоединением заявки,%

Государстееииый комитет (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.80. Бюллетень .1тЪ 16

Дата опубликования описания 30.04.80 по делам изооретеиий и открытий (53) УДК 547.563. . 1.07 (088, 8) Э. Г. Гамид аде, A. A. Бахши аде, Г. А. Гамид-заде, и P. Е. Спивак (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛОВ!

Изобретение относится к способу получения алкилфенолов, используемых в про изводстве присадок.

Известен способ получения алкилфенолов алкилированием фенола полимер-дистиллятом при 80-115 С в присутствии о 5 катализатора-молекулярного комплекса органического сульфокатионита с фенолом

И.

С4нако используемый катализатор не

1О обладает достаточной механической прочностью, что требует его частой регенерации и замены.

Наиболее близким к изобретению является способ получения алкилфенолов

15 алкилированием фенолов a(. -олефинами при 220 С в присутствии алюмосиликач о ного катализатора.

Выход целевого продукта 78,9% (2).

Недостаток способа — недостаточно высокий выход цепс ного продукта..

Бель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что фенол алкилируют К -олефинами при

220-260 С в присутствии алюмосиликатного катализатора, промотированного мар. ганцем в количестве 0,9-1% от веса алюмосиликата.

Выход целевого продукта составляет

86-88%.

Алкилирование фенола сС -олефинами (С -С о) проводят в проточной системе в йрисутствии алюмосиликата, промотированного марганцем в количестве 1,0% от веса алюмосиликата, что позволяет увеличить конверсию Ы -олефинов до

88-90%, селективность по моноалкилфенолам 97.-98% и увеличивает выход алкилфенола до 86-88%.

Пример 1. В колонку проточного типа, заполненную 50 мл алюмосиликата, промотированного марганцем, подают

100 r смеси фенол-гексен-1 (фенол53 г, гексен -1 47 r со скоростью

Э,25 мл/мин при 220 С. Получают

99,1 г продукта.

0675 4 пнем катализатора в количестве до 1 /о.

Это иллюстрируется примером 4.

Пример 4. В автоклав емкостью

500 мл загружают 100 г предварительно приготовленной смеси фенол: децен-1—

1:1 (фенол 40 r, децен-1 60 r) и 1 r (1 вес. /о в расчете на исходный реагент) микросферического алюмосиликата, промотированного марганцем. Реакцию проводят о

1о при 240 С. и продолжительности опыта

3 ч. Получают 96,8 г продукта.

Состав алкилата, выявленный хроматографическим анализом, вес. :

Фенол 5,4

i s Децен-1 . 6,2

Монодецилфенолы 8.8, 1

Диде цилфенолы 0,3

Конверсия децен-1 88,3. Селективность по монодецилфенолам 99,65%. Выход

2о монодецилфенолов составляет 88,0%.

Время работы катализатора без регенерации 400 ч.

Конверсия эйкозина-1 88,1 . Селективность по моноэйкозилфенолам 99,3%.

Выход моноэйкозилфенолов 86,7 .

Опыты:1-3 проводят в проточной системе.

Однако возможно осуществление данного процесса с однократным использоваз 73

Состав алкилата, выявленный методом газо-жидкостной хроматографии, вес.%:

Фенол 5,9

Возвратный гексен-1 4,85

Моногексипфенолы 87,95

Дигексилфенолы 1,3

Конверсия гексена-1 89,8%

Селективность по моногексилфенолам

98,3%. Выход моногексилфенолов составляет 88,3%. . Пример 2. В колонку проточного типа, заполненную 50 мл алюмосиликата, промотированного марганцем, подают

100 r предварительно приготовленной смеси фенол - октен-1 (фенол 46 r, октен-1 54 г) со скоростью 0,25 мл/мин при 240 С. Получают 98,3 r продукта следующего состава:

Октен-1 6,0%

Фенол 5,4%

Монооктилфенолы 87,2% ,Циоктилфенолы 1,4%

Селективность по монооктилфенолам

98,7 . Конверсия октена-1 88,3%.

Выход алкилфенолов составляет 87,2%.

Пример 3. В колонку проточного типа, заполненную 15 мл алюмосиликата промотированного марга щем, подают

30 г смеси, состоящей из фенола 7,50 r, эйкозена-1 22,5 r (фенол — эйкозен-1) со скоростью 0,1 мл/мин при 260 С. о

Получают 29,6 r алкилата.

Хроматографический анализ алкилата, вес. :

Фенол 3,45

Эйкозен-1 6,9

Моноэйкозилфенолы 88,45

Диэйкозилфенолы 1,2

Формула изобретения

Способ получения алкилфенолов алкилированием фенола -олефинами при повышенной температуре в присутствии

ЗО алюмосиликатного катализатора, о т— личающийся тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта, используют алюмосиликатный катализатор, промотированный марганцем, взяЗБ тым в количестве 0,9-1% от веса алюмосиликата, и процесс ведут при температуре 220-260ОС.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 507556, кл. С 07 С 43/20, 1 5.03.7 3.

2. Потоловский Л. А. Алкилирование фенола высокомолекулярными альфа45 олефинами, Труд ВНИИНП, 1970, вып. 13, с. 35-42 (прототип).

Составитель Н. Гозалова

Редактор А. Долинич Техред О. Андрейко Корректор М. Демчик Заказ 1149/7 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4