Способ выделения алкалоидов сальсолина и сальсолидина

Способ выделения алкалоидов сальсолина и сальсолидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Кл а сс 12р, 1 1в1 № 73068 ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Р. А. Коновалова, А. А. Коновалова и T. Ф. Платонова

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ САЛЬСОЛИНА И

САЛЬСОЛ ИДИ НА

Заявлено 28 апреля 1947 г. 3a ¹ 65 т3549761 в Министерство мецицинскон промышленности СССР

Известный способ получения сальсолина и сальсолидина состоит в экстрагировании измельченного и смоченного аммиаком растения

Salsola К1сйег1 дихлорэтаном, Из дихлорэтановых растворов алкалоиды извлекаются разбавленной серной кислотой. Слабокислыс растворы, предварительно очищенные от смол кипячением с активированным углем при высаливании поваренной солью, выделяют хлоргидраты обоих алкалоидов. Из хлоргидратов, также предварительно очищенных активированным углем, при добавлении аммиака выделяется основание сальсолина, а сальсолидин остается в фильтре. Основание сальсолина очищают от примеси сальсолидина растворением в спиртовой щелочи, полученный спиртовый раствор фильтруют для отделения гидрата окиси железа, подкисляют соляной кислотой и прп последующем добавлении аммиака выделяют очищенное основание сальсолина. После обработки основания сальсолина крепкой соляной кислотой получают фармакопейный хлоргидрат сальсолина.

Описываемый способ упрощает выделение сальсолина и сальсолидина из водных вытяжек растительного сырья, основываясь на адсорбции алкалоидов активированным бентонитом и другнми адсорбентами.

Количество адсорбента при этом колеблется, в зависимости от концентрации водной вытяжки, в пределах 10 — 20% or объема последней. После обработки водной вытяжки адсорбентом его отделяют и десорбируют раствором аммиака в хлороформе. После отгонки хлороформа до небольшого объема из раствора выделяется кристаллическое слегка окрашенное основание сальсолина. Из технического основания сальсолина при добавлении соляной кислоты получается технический хлоргпдрат сальсолина, который отфильтровывают и перекрпсталлпзовывают из воды.

Из фильтрата после выделения сальсолина выделяется сальсолидин также в виде хлоргидрата.

Пример. 500,ил водной вытяжки, содержащей 0,5б% обоих алкалоидов и полученной экстракцией измельченного сырья Salsola gichteг1 подкисленной водой, рвзмешивается с 200 г активировапного бенто№ 73068

Предмет изобретения

Способ выделения алкалоидов c87bc0лична и сальсолидина из водной вытяжки растительного сырья, о тл и ч а ю шийся тем, что водную вытяжку обрабатывают адсорбентом, например бентонитом, который затем отделяют и десорбируют раствором аммиака в лороформе.

Техред А. М. Токер Корректор О. Филиппова

Редактор С. И. Зотов

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70X108 /)6

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к печ. 29 У1-61 г

Зак. 6149

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. нита в течение 15 минут. Отделенный и высушенный адсорбент еще дважды обогащается алкалоидами при размешивании с водной вытяжкой, взятой в количестве 500 л л каждый раз, при этом адсорбируется из I Ъытяжки — 100% обоих алкалоидов, из II — 90% и из III ——

78%. Алкалоиды из фильтратов после адсорбции II u III вытяжек выделяют при последующей обработке свежим бентонитом.

Десорбция алкалоидов производится при механическом размешиванин адсорбента с 1,2-кратным количеством раствора аммиака в хлороформе, которым обрабатывают несколько таких же порций адсорбента.

После отгонки хлороформа до небольшого объема выкристаллизовывается основание сальсолина. Десорбция обоих алкалоидов достигает 86%. Основание сальсолина при добавлении соляной кислоты прекращается в хлоргидрат. После одной перекристаллизации последнего из воды получается фармакопейный продукт.