Способ получения водорастворимых полиамидов
Патент 730720
Авторы
Способ получения водорастворимых полиамидов
Иллюстрации
Реферат
ОП ИГРАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (iiI 730720 (61) Дополнительное í dBT. свил-ву (22) Заявлено 18.04,77 (2l )2488246/23-05 (51)М. Кл.
С 08 Q 69/26
С 08 Q 69/28 с присоединением заявки.%
Гюеудерстееииый комитет (23) Приоритет—.СССР (53) УДК 678.675 (088.8) ив делам изобретений и открытий
Опубликовано 30.04.80. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 08.05.80
В. А. Кравчук, И. Г. 1. ринда, Л. С. Предко и Л. А. Скрипко (72) Авторы изобретения
Украинский полиграфический институт им. Ивана Федорова (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ
ПОЛИ АМИДОВ
Изобретение относится к химии высо комолекулярных соединений, в частности к технологии получения водорастворимых сополимеров, которые могут быть исползованы для изготовления фотополимерных форм высокой и типоофсетной печати, в, радиотехнике, электронике и других отраслях промышленности, Известен способ получения водорастворимых полиамидов путем сплавления со10 лей, полученных из аминов и дикарбоновых кислот Pl)
Способ заключается в том, что смесь солей, получаемых из пиперазина и этилендигликолевой кислоты и пиперазина и адипиновой кислоты при соотношениях этих солей в смеси 8-6:2:4 вес.ч, сплавляют при 175-230 С. Получаемые по предлагаемому способу полиамиды растворяются в спирто-водных смесях, а также в воде
Недостаток способа заключается в том, что процесс ведут в присутствии инертной среды, Uenb изобретения — упрашение способа, которое заключается в том, что реакдию проводят при атмосферных условиях.
1.(ель достигается тем, что в качестве солей используют соли, получаемые из пиперазина и этиленгликолевой кислоты и гексаметилендиамина и адипиновой кислоты птн весовом соотношении этих солей
1:1-0,5, которые сплавляют прн 180280 С.
Процесс проводят в присутствии стабилизирующей добавки — диметилди(фениламинофенокси) силана и при трехстадийном температурном режиме сополиконденсации:
180-200 С в течение 1-1,54, 24.0255 С в течение 2-2,5 ч, 270-280 С в течение 30-45 мин
Пример Для. приготовления соли пиперазина и этиленгликолевой кислоты (соль ЭП) приливают раствор 16,4 г пиперазина в 25 мл этанола к раствору
15 r этилендигликолевой кислоты в 25 мл ацетона. После смешивания этих раствс ров мгновенно образуется соль ЭП, выпаПрад олжительность синтеза
Удельная вязкость полимера
Внешний вид
Температурный режим, ОС
КопичеИсходные компоненты ство, вес.ч.
Coab BH
1 ч.30 мин 0,29
1ст. 200
Тускло-янтарный цвет
Пст. 245
Шст. 275
1 ст. 200
2ч ООмин
Оч 45мин
1 ч 30 мин 0,28
0,7
Соль АГ
Тускло-янтарный цвет
Соль ЭП
Пст, 245
Шст. 275
1ст 200
1 ч 30мин
1 ч35 мин
1ч 30мин 0,31
Соль АГ
0,5
То же
С аль ЭП
Сапь АГ
П ст 240250
0,8
1 ч 30мин
Ш ст. 270280
Оч 30мин
3 730 дакхцая в осадок, который отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в сушильном шкафу при 50-60 С. Соль гексаметилендиамина и адипиновой кислоты (сопь АГ) выбирают из промышленных образцов, полученных по известной методике. 20 r соли-X-и 14 г соли АГ тщательно измельчают и перемешивают с добавлением стабилизирующей добавки -диметилди(фениламинафенокси) силана (С-1) 1о в копичестве 0,1-0,3% от общего количества исходных компонентов в течение
1 мин при помощи электромеханической мельницы.
Сопопиконденсацию проводят в стекло- 15 полимерной трубке.
Постепенно подогревают смесь солей в электрической бане до расплавления и далее до 200 С и выдерживают при этой 20 о температуре расплав в течение 1 ч1 ч 30мин до палученияего однородности.
Затем температуру постепенно повышают go
Полученные по предлагаемому способу сопопиамиды не содержат деструктурированных макромолекул и низкомопекулярных фракций, чем достигается высокая механическая прочность полимера и его способность легко растворяться в спирт<>-водных смесях и ваде, образуя высокогомогенные и прозрачные растворы, которые легко совмещаются с ненасыщенными мономерами олигомерного типа и
20 Д о
245 С и выдерживают реакционную массу при этой температуре в течение двух часов до прекращения пенообразования и получения прозрачной массы соломенного цвета.
Далее температуру расплава повьпиают до 275 С и продолжают процесс в тече0 ние 35-45 мин до получения прозрачной массы тускло-янтарного цвета. Процесс поликонденсации ведут в обычных атмосферных условиях.
Попимер извлекают из трубки в виде нитей. Последние при охлаждении приобретают упругость и механическую прочность и легко растворяются как в спирто-водных смесях, так и в воде при 10-20 С, образуя гомогенную массу. Удельная вязкость полимера 0,29 (измерялась в метакрозоле 0,5 rj600 мл при 20"С).
Варианты получения водорастворимых полиамидов по предлагаемому способу и характеристики последних приведены в таблице. могут быть использованы для получения высокочувствительных фотополимеризую шихся копировальных слоев.
Формула изобрете ния
Способ получения вадорастворимых полиамидов путем оплавления солей, полученных из аминов и дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что,с целью проведения процесса при атмосферных условиях, в качестве солей используют со5 730 ли, получаемые из пиперазина и этиленгликолевой кислоты и гексаметилендиамина и адипиновой кислоты, при весовом соотношении этих солей 1:1-0,5, при температуре 18 0-280аС
720 6 Источники информации принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР № 275386, кл. С 08 G 69/26, 1968 (прототип), Составитель А. Переверзева
Редактор Л. Веселовская Текред С. Мигай Корректор М. Демчпк
Заказ 1453/9 Тираж 549 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4