Клей
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е < i730780
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалнстическкх
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил,-ву— (22)Заявлено 01.11.76 (2!) 2415835/23-05 (51)М. Кл.
С 09 3 3/16
С 08 Ь 6Д/00 с присоединением заявки .%—
Гвеударстееннмй комитет (23) Приоритет— ао делам изобретений и открытий
Опубликовано 30.04.80. Бюллетень РЙ 16
Дата опубликования описания 05.05.80
1 (53) УДК 668 .395.7 (088.8) А. Л, Суворов, P. Q. Джатиева, М. A. Кочнева, Л. A. Кравченко, Л. Д. Дульцева, А. А. Дымченко и Н. Ю. Ежова (72) Авторы изобретения (7> ) Заявители
Институт химии Уральского научного центра AH СССР и звучно-исследовательский институт электтюнных материалов (54) КЛЕЙ
Изобретение относится к получению клеев, применяемых при производстве электровакуумных изделий.
Известен клей К-400, включающий эпоксидно-кремнийорганическую смолу
Т-111, полиамидный отвердитель Л-20 и наполнитель - нитрид бора (1).
Этот клей обеспечивает герметичность лишь до 270 С, поскольку газоотделео
10 ние из состава при более высоких температурах не позволяет создать глубокий вакуум, необходимый для работы электронных приборов. 15
Наиболее близким является состав, содержащий эпоксидную смолу, простой олигоэфиртитанат и аминный ускоритель
t 2).
Этот состав может быть использо- 20 ван для герметизации электровакуумных о приборов лишь до 300 С, поскольку его термостабильность и степень герметичности уже при этой температуре невелики.
Цель изобретения - повышение степени герметичности и термостабильности клея.
Цель достигается тем, что клей, вклю чающий эпоксидную смолу, титансодержа щий олигомер и ускоритель, в качестве титансодержащего олигомера содержит сложный олигоэфиртитанат при следующем соотношении комнонентов, вес.ч:
Эпоксидная смола 100
Сложный олигоэфиртитанат 10-30
Ускоритель 1,2-1,7В качестве олигоэфиртитаната используют, например этиленгликольфталаттитанат, этиленгликольгексагидрофталаттитанат, или этиленгликопьсебацинаттитанат.
С целью снижения усадки и придания клею пастообразной консистенции в композицию может введен наполнитель, например нитрид бора в количестве до
60 вес.ч, на 100 вес.ч. эпоксидной смолы.
780 4
Потери в весе после выдержки при 300 С о
2ч,% 96- 31- 36- - 31- 35- 3310,3 . 3,6 4,6 54 51 40
Газопроницаем ость
10 9 мкм/с
1-10 5,9- 5,4- 1-20 5,9- 5,45,2 31 26 22
ln5 з 730
Эпоксидные смолы (наиболее прием» лемы диановые смолы ЭД-20 и ЭД-22) очищают фильтрованием через пористый стеклянный фильтр с последующим вакуумированием до постоянного веса при . 5
110-130 C. Олигоэфиртитанаты, например, этиленгликольфталагтитанат, этиленгликольгексагидрофталаттитанат, эти ленгликольсебацинаттитанат представля.ют собой титаноорганические гидроксил- 1Q содержащие сложные олигоэфиры со степенью поликонденсации олигоэфирного фрагмента (й ) or 1 до 5.
В качестве ускорителя используют например, 2, 4, 6 грис-(диметиламинометил)
-фенол-УП-606/2. Нитрид бора, прокаленный при 600+20 С в течение 2 ч и просеянный через капроновое сито (размер зерен 5-15 мк), перед использованием сушат при 150 С 1,5-2 ч, Получение клея осуществляют смешиванием эпоксидной смолы с олигоэфиртитанатом в указанных соотношениях при
70« 150 С. Затем в смесь вводят ускоритель и тщательно перемешивают при 2025
6С С. Наполняют композицию нитридом бора при перемешивании смеси при комнатной температуре до получения однородной массы. Приготовленную таким обЗО разом композицию вакуумируют 1 0-20 мин при 40-60 С. Полученные композио ции имеют жи.. неспособность до 5 сут.
Отверждение клея проводят нагреванием при 100 - 150ОС.
ЗБ
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. 100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД-20, содержащей 21,8% эпоксидных групп, смешивают при 7090 С с 13,2 вес.ч. этиленгликольфталаттитаната (д -1,7, содержание титана 3,2 %). После этого в смесь добавляют 1,2 вес.ч. 2,4,6-трис-(диметиламинометил-фенола,. перемешивают при.
40 60 С и вакуумируют 10-15 мин цля удаления пузырьков воздуха. Отверждение осуществляют при нагревании в следующем режиме: 110, 120, 130, 140 С по 1 «150 С 3 «.
Пример 2. Смешивают
100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД-20, содержащей 21,8% эпоксидных групп, 29,5 вес.ч. этиленгликольгексагидрофталаттитаната (П вЂ” 1,4, еодержание титана 3,1%) и 1,4 вес.ч. 2,4,6-трис-(диметиламинометил)-фенола по примеру 1.
Пример 3. Смешивают
100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД-20, содержащей 21,8% эпоксидных групп, 1 1,6 вес.ч. этиленгликольсебацинаттитаната (tl -2,2, содержащей 21,8% эпоксидных групп, 11,6 вес.ч. этиленгликольсебацинаттитаната (й -2,2, содержание титана 2,2%) и 1,2 вес.ч. 2,4,6-трис-(диметиламинометил) енол по примеру 1, получают клей, свойства которого приведены в таблице.
Пример 4. 100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД-22, содержащей 22,3% эпоксидных групп, смешивают при 7090 С с 13,5 вес.ч, этиленгликольфталаттитаната (и. -1,7), содержание титана
3,2%) . Затем в смесь добавляют 1,2 вес.ч.
2, 4, 6-грис-(диметиламинометил)-
-фенола по примеру 1.
Пример 5. Смешиваот
100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД-20, содержащей 21,8% эпоксидных групп, 29,5 вес.ч. этиленгликольгексагидрофталаттитаната (R -1,4, содержание титана 3,1%) .1,4 вес.ч. 2,4,6 грис-(диметиламинометил)-фенола и 40 вес.ч. нитрида бора по примеру 4.
Пример 6. Смешива ет
100 вес.ч. эпоксицной смолы ЭД20, содержащей 21,8% эпоксидных групп, 1 1,6 вес.ч. этиленгликольсебацинаттитаната (и — 2,2, содержание титана
2,2 o), 1,2 вес.ч. 2,4,6-трис-(циметиламинометил)-фенола и 40 вес.ч. нитрида бора по примеру 4.
Сравнение свойств известного клея и предлагаемого (по примерам 1-6) привецено в таблице.
730780
Составитель Ю. Крейндлин
Редактор M. Ликович Техред М. Петко Корректор Е. коапп
Заказ 1 4 5 6/1 1 Тираж 725 Подписное
ЫНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5
Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, Испытания вакуумплотных свойств клея (герметичность, а также газоотделение) проводятся на макете клеевого узла, который представляет собой стеклянные или кварцевые трубки диаметром 15-25 мм, склеенные с пластиной из стекла, кварца, ситалла, металлов (ковар, сталь никелированная, медь); склеенные трубки предваритеш но при 300 С в течение 2 ч подвергались обработке для удаления остатков газа.
Таким образом, по сравнению с известным потери в весе снизились в 3 раза, а газопроницаемость — раза.
По сравнению с клеем К-400 газопроннцаемость ниже примерно в
10 раз.
Следовательно, клей позволяет упростить операции по удалению остаточного газа, а также повысить долговечность электровакуумных приборов.
Формула изобретения
Клей для вакуумных изделий, включающий эпоксидную смолу, титансодержащий олигомер и ускоритель, о т л ичающийся тем,что,сцелью повышения степени герметичности и термостабильности, в качестве титансодержащего олигомера он содержит сложный олигоэфиртитанат при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:
Эпоксидная смола 100
Сложный олигоэфиртитанат 1 0-30
Ускоритель 1,2-1,7.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Петрова А. П. и Коротков Ю. В.
Основные технологические и организационные рекомендации по применению клеев для склеивания инструментов. М., Изд. ВМИ, 1975, с. 17.
2. Патент Великобритании
И. 106439,кл. СЭВ„опублик. 1967 (прототип) .