Препарат для крашения целлюлозных материалов

Препарат для крашения целлюлозных материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОНКСАИЙЕ

Й30БРетейия

Союз Советских

:.оциалистических

Республик

«»730902

И АВХОРСИОЬО СВНДЕ7ЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное н авт. свид-ву (22) Заявлено 050777 (21) 2503132/28-05 (51)и к„.2

D 06 Р 1/649

С 09 В 67/00 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретения и отар ь ти й

Опубликовано 30.0430. Бюллетень МЮ 16

Дата опубликования описания 300480 (53) УДК 547. 556, .33 (088,8) (72) Авторы изобретения

Ji. П. Писулина, К, В. Солодова и Э.A. Чалых (71) Заявитель (5 4; ПРЕПАРАТ ДЛЯ КРАИЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ

МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к препаратам, используем,м для крашения текстильных материалов, в частности к препарату для крашения целлюлоэных материалов на осноне актиЬных хлортриаэкноных красителей.

Известен препарат для крашения целлюлоэных материалов, содержащий активный моно-,или дихлортрказиновый азокраситель, стабилизатор фосфатную буферную смесь, например,, смесь дкнатрийфосфата и ортофосфорной кислоты к хлоркстый натрий, при следующем содержании компонентов, нес.Ъ:

Краситель 40

Стабилизатор 4

Хлористый натрий Остальное.

Добавка стабилизатора н известный препарат необходима для предотвращения гкдролиза активного красителя кз-эа остаточной влаги н препарате. При этом н процессе гидролкза ныделяется соляная кислота. в результате чего активность красителя полностью теряется. Стабилизатор — фосфатная буферная смесь, снязынает кислоту и прекращает гидрона tlpOi BR jTO i HOB TB+iiH (1) .

Недостатком известного препарата является низкая стабильность при хранении,проянляюшаяся н потере активности красителя., особенно при

5 досушке препарата при 50-60оС. Применение фосфатного буфера в качестве стабилизатора позволяет высушить краситель, но не приводит к получению устойчивых при хранении препара10 тов, что затрудняет использование активных красителей при крашении целлюлозных матеркалов.

Известен также препарат (2) для крашения целлюлозных материалов,содержащий активный моно- или дихлортриаэиноный азокраситель, стабилизатор — N-çàìåöåííoå ариламиносоединение, содержащее сульфогруппу, например,дизтилметанилат натрия илк

2() его смесь с бисульфатом натрия н соотношении 9 : 1 соответственно, а также хлористый натрий, при следующем соотношении компонентов, вес.З:

25 Краситель 60-70

Стабилизатор 6-7

Хлористый натрий Остальное.

Недостатком этого препарата является низкая стабильность прегараЗ() та при хранении, особенно после

730902 термообработки с целью сушки, что уменьшает активность красителя на

10-50Ъ .

Бель изобретения — повышение стабильности препарата при хранении .

Для достижения указанной цели препарат содержит, в качестве стабилизатора дициандиамид или его смесь с фосфатом щелочного металла в соотношении (2-2,6):1,0 соответственно, при следующем содержании компонентов, вес.%:

Краситель 60-64

Стабилизатор 8-20

Хлористый натрий Остальное.

Препарат устойчив к гидролизу и не теряет своей активности длительное время.

Введение дициандиамида для стабилизации осуществляется:на различных стадиях получения красителя.

Дициандиамид добавляют при высаливании в такбм количестве, что содержание егo в красителе после фильтрования составляет не менее 8-10-о. рН суспензии красителя при выделении должно быть в пределах 5-7, Другим методом введения дициандиамида в состав красителя является смешение его с пастой красителя перед сушкой. При этом дициандиамид можно добавлять в виде порошка,суспензии в воде или раствора в диоксане.

Дициандиамид добавляют также в смеси с фосфатами (монокалий-динатрий фосфат) в различных соотношениях.

Состав красителя может содержать также инертные раз бавители . Дихлортриазиновые красители, стабилизированные дициандиамидом, могут быть высушены при 60-100 С и при этом сохраняют свою активность неизменной не менее 6 мес. в условиях обычного хранения.

Пример 1. К 34 г пасты, содержащей 32% красителя формулы

=С вЂ” Q — С -О-С=О о о

-оз и

И д добавляют водную суспензию 2,0 r ди: циандиамида в 4 мл воды, тщательно смешивают с пастой и сушат в течение 24 ч при 60 С до постоянного веса. Полученный состав содержит, В: краситель 64, дициандиамид 15 и хлористый натрий 21. Краситель сохраняет свою активность не менее года при хранении в обычных условиях.

П ри мер 2. К6,5 г пасты, содержащей 32 Ъ красителя, приведе нного в примере 1, добавляют смесь

2,0 г дициандиамида и 1,0 r смеси динатрийфосфата и монокалийфосфата, взятых в соотношении 2:8 и растворенных в 10 мл воды, тщательно смешивают и сушат при 60©С до постоянного веса. Полученный состав содержит 61- красителя,,10% дициандиамида, 5% фосфатов и 24% хлористого натрия. Краситель после выдержки в закрытой бюксе в течение 18-20 ч при 100 С сохраняет свою активность (по эксПресс-методу испытаний) .

Г р и м е р 3. К 6 r пасты, содержащей 25% красителя формулы добавляют 0,2 r дициандиамида в

4 мл воды, тщательно смешивают и сушат при 60 С до постоянного веса.

Полученный состав содержит 60% краси еля, 13% дициандиамида и 27% хлористого натрия. Краситель после выдержки в закрытой бюксе в течение

18-20 ч при 100 С сохраняет свою активность.

Пример 4. К 60 г пасты,содержащей ?9% красителя, приведенного в примере 1, добавляют 3,5 r дициандиамида в 2 мп диоксана, тщательно смешивают-с пастой и сушат при 60 С до постоянного веса. Полу0 ченный состав содержит 64 о красителя, 20% дициандиамида и 16% хлористого натрия. Краситель данного состава после выдержки в закрытой бюксе в течение 18-20 ч при 100 С сохраняет свою активность .

Пример 5. К 250 мл раствора красителя с концентрацией

60 г/л, полученного ацилированием сульфанилата натрия дихлорпроизводным триазина формулы, приведенной в примере 1, добавляют 25 r хлорис— того натрия, охлаждают суспензию до 10 С, добавляют 1,7 г дициандиамида, размешивают в течение 0,5÷, отфильтровывают, пасту высушивают при 60 С. Полученный краситель, содержащий 643 красителя, 26% N aCf, 10% дициандиамида, после выдержки в закрытой бюксе в течение 18-20 ч при

100 С сохраняет свою активность.

Пример 6. Крашение красителем активным красно-коричневым,,2КХ проводят в красильной ванне сле65 дующего состава:

730902

Та блиц а 1 оличество табилиэатоа,Ъ о расит, Значительно уступает

Уступает

Дициандиамид

Уступает

Дициандиамид

Дициандиамид

10

Краситель, % от массы окрашиваемых образцов 2

Поваренная соль пищевая ГОСТ 13830-68, сорт Экстра, г/л 10

Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 О стальное (до М 1."30)

Режим крашения по ГО("Г 7925-75 Методы сравнительногo окрашивания натуральных и вискозных волокон (время крашения 1 ч 25 мин при 20 C)

По окончании крашения визуально сравнивают интенсивность окраски об-разца, окрашенного красителем, подвергавшимся термообработке, с интенсивностью окраски образца, окрашенного красителем, не подвергающимся термообработке.

Пример 7. К 20 г пасты, содержащей 42% красителя формулы ,Л

0Н йй ц (= ц=„ -+ СЕ а

"®03 80Фа добавляют 1, 3 1 дици анди амйда в 3 мл воды, тщательно перемешивают и сушат при 60 С до постоянного веса, Получают препарат следующего состава, Ъ: краситель 64, дициандиамид

10 и хлористый натрий 26. После выдержки в закрытой бюксе в течение

20 ч при 100 С сохраняет свою активность.

Пример 8. К 20 г пасты,содержащей 42% красителя формулы,приведенной в примере 7, добавляют

1,1 г дициандиамида и 0,42 г смеси динатрийфосфата и монокалийфосфата, взятых в соотношении 1:4, растворенных в 7 мл воды, тщательно смеши вают и сушат при

Стабилизирующая добав

Смесь диэтилметанилата натрия, фосфатов, бисульфата натрия (18,4Ъ:14,5%: 1%) 2 Смесь диэтилметанилата натрия фосфатов, бисульфита натрия (18,4: 14,5:1%) 60 С до постоянного веса. Прлучают препарат следующего состава,Ъ: краситель 64, дициандиамид"8,4; фосфаты 3,2 и хлористый натрий 24,4.

После выдержки в закрытой бюксе в течение 20 ч при 100 С препарат сохраняет свою активность, Пример 9. К 40 r пасты, содержащей 40; красителя формулы

803MB с( у = - )-NR-Я

S0çÊà

f5 добавляют раствор 2,05 г дициандиаьжда в 2 мл воды, тщательно перемешивают и сушат при 60 С до постоянного веса. Получают состав, содержащий, Ъ; краситель б О, дициандиамид 80 и хлористый натрий 32 „

Краситель данного состава после выдержки в закрытой бюксе в течение

18 ч при 100 С сохраняет свою активность °

Влияние добавок дициандиамида проверяют на ряде марок красителей, устойчивость которых обеспечивается присутствием других добавок, в частности фосфатов (например, ярко-оран36 жевый КХ, красно-коричневый 2К, желтый 4-53Х) . Во всех случаях образцы красителей с дициандиамицом соответствуют или лучше по устойчивости образцов со.стабилизирующими добавками, рекомендованными для промышленного выпуска. Испытания стабильности проводят экспресс-методом путем термообработки препарата при 1006С в течение 20 ч.

В табл. 1 и 2 приведена сравнительная характеристика известного и предлагаемого красителей.

Колористическая оценка в сравнении с образцом

ым термо730902

Продолжение табл. 3

Колористическая оценка в сравнении с образцом, не подвергнутым термо ф

H| уступает

90 Ма

ЗОВ

15 этилметан лат натрия, фосфат, бисульфит натрия 30

Значительно уступает

Уступает, Монокалийфосфат, динатрийфосфат (1:9)

Монокалийфосфат, динатрийфосфат (3:7)

Смесь дициандиамйда и монокалийфосфата и динатрийфосфата (1:9) Значительно уступает

Я Я . Q я ;- ЦЦ ")фА., 20

Стабилизирующая добавка

Номер Состав

Количес тв о стабилизатора,Ъ от веса

Динатрийфосфат, ортофосфорная кислота

Дициандиамид

Дициандиамид,монокалийфосфат, динатрийфосфат (1: 4) Дициандиамид

Диэтилметанилат натрия

Дициандиамид

Монокалийфос фат, динатрийфосфат (3:7) Полное разложение

Незначительно

y yrra ет

Соответствует

730902

Составитель А, Молин едактор А, Маковская Техред Чужик Корректор М. Ви гула

Заказ 1476/16 Тираж 492 П одпи си ое

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r, Ужгород, ул, Проектная, 4

Повышение устойчивости . красителей при хранении дает дополнительную товарную продукцию высокого качества, Потере 10% активности красителя соответствует потеря 11,5.т .р . от 1 т красителя, что при годовой мощности производства 100 т составляет 100-150 т. р. Использование дициандиамида вместо диэтилметанилата натрия экономически выгодно и потому, что 1 т дициандиамида стоит 1140 р., диэтилметанилата натрия — 6920 р., а расход их на приготовление выпускной фор= ьы красителей одинаков и составляет 10-12% от веса сухого 100%-ного красителя.

Формула изобретения

Препарат для крашения целлюлозных материалов, содержащий активный моно- или дихлортриазиновый азокраситель, стабилизатор и хлористый натрий, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения стабильности препарата при хранении

5 в качестве стабилизатор ; он содержит дицнандиамид или его смесь с фосфатом щелочного металла, в соотношении 2-2, 6: 1,0 соответственно, lIpH следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:

Краситель 60-64

Стабилизатор 8-20

Хлористый натрий Остальное.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

15 1. Патент Франции М 1173610, кл . С 09 В 67/00, опублик ° 1965.

2. Патент Англии 9 842953, кл. С 4 Р, опублик. 1960 (прототип) .