Способ получения целлюлозы

Способ получения целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Респубпик ол 730909

У

J (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.1277 (21) 2556594/29-12 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 300 480. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования списания 3004.80

D 21 С 3/00

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений н открытий ($$) УДК 676 . 1. .022.13(088,8) (72) Авторы изобретения

Л,O. Иоффе, Ю,С ° Иванов, Ю,П. Воробьев, В.В, Сергеева и Л.1(Луканина

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области производства полуфабрикатов, преднаэ наченных для получения различных видов бумаги и картона, и может найти применение в целлюлозно-бумажной прожпаленности.

Известен способ получения целлю лозы с применением в качестве делигнифицируюшего агента молекулярно- f0 го кислорода в водном растворе аммиака (1), Этот способ позволяет значительно увеличить выход полуфабриката иэ древесины, снизить токсичность сточных вод и газовых выбросов и комплексно использовать растворенные органические вещества древесины, Однако известный способ позволяет перерабатывать растительное сырье 2() при высоких значениях гидромодуля

40 и более, Это связано с сильной деструкцией углеводов, интенсивность:которой значительно возрастает при снижении гидромодуля варки, 25 что ухудшает качественные показатели целлюлозы.

Бель изобретения — улучшение качественных показателей целлюлозы за счет улучшения избирательности де- 30 лигнификации и снижения гидромодуля варки, Поставленная цель достигается тем, что перед варкой древесную щепу подвергают предварительной обработке водным раствором аммиака при

50-110 0С в течение 0,1-2 ч,,а варку проводят при рН среды 7,5 -9,5.

Эксперименты показывают, что вод. ный раст op аммиака по сравнению с другими щелочными реагентами, например, содой способен тормозить деструкцию целлюлозы. Поэтому предварительная обработка древесной щепы водным раствором аммиака, уменьшает степень окислительной деструкции целлюлозы, Последующая варка при рН 7„5-9,5 представляет собой оптимальные условия для процесса делигнификации кислородсодержащим газом в водном растворе аммиака, В табл. 1 приведены влияния видов щелочного реагента на деструкцию целлюлозы, Сопоставление результатов показывает преимущества предлагаемого способа. Средняя степень полимеризации (СП) целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, íà 100-200 единиц выше, чем у целлюлозы, получен730909

50 ной по известному способу ° Предлагаемый способ прост в осушествлении и может применяться как при периодической, так и при непрерывной варке, Предварительную обработку щелочной .солью аммония проводят в присутствии ингибитора деструкции углеводов и/или катализатора.делигнификации и/или комплексообразующего агента и/или кислорода. Способ апробирован в лабораторных условиях.

Пример 1. 10 г осиновой стружки помещают в однолитровый. вращающийся автоклав, заливают

400 мп 0,15%-ного водного раствора аммиака. Содержимое автоклава нагре. вают в течение 30 мин до 100 С и при этой. температуре проводят предварительную 15-минутную обработку древесной стружки водным раствором аммиака, Затем в автоклав подают кислород до парциального давления

2,01 МПа, содержимое автоклава нагревают в течение 30 мин до 150 С и выдерживают при этой температуре

3,5 ч ° рН щелока на протяжении всей варки поддерживают на уровне

7,5-9,5. После этого автоклав охлаждают, целлюлозу выгружают, промывают и сортируют, Пример 2. 20 г осиновой стружки помещают во вращающийся автоклав, заливают 400 мп 0,3Ъ-ного водного аммиака. Содержимое автоклава нагревают в течение 15 мин до 80 С. Предварительную обработку аммиаком проводят при этой температуре в течение 2 ч. Затем в автоклав подают кислород до парциального давления 2,0 МПа и нагревают содержимое автоклава до 150 С в течение 45 мин. Условия дальнейшей обработки такие же, как в примере 1 ° рН щелока на протяжении всей варки поддерживают на уровне 1,5-9,5 °

Пример 3, 125 r осиновой стружки помещают в 7-литровый автоклав с пульсационным перемешиванием и заливают 5 л воды. Интенсивность пульсации составляет

1750 мм/мин, приток газа равен

0,2 л/мин, Содержимое автоклава нагревают до 90 С в течение 30 мин.

При 90 С в автоклав подают амьлак до рН 10-10,3 и затем подают кислород до давления 2,0 МПа. Предварительную обработку проводят при укаэанных выше значениях рН и температуры в течение 15 мин, На протяжении всей варки давление поддерживают на уровне 2,0 МПа путем непрерывного ввода кислорода в нижнюю часть автоклава и отвода отработанного газа, рН щелока поддерживают на уровне 7,5-9,5 путем подачи 5%ного раствора аммиака, Продолжитель ность подъема температуры до 150 ФС составляет 1,5 ч,, продолжительность стоянки при 150 С 3,5 ч.

tG

ЗО

Д

Пример 4 ° 10 г осиновой стружки помещают во вращающийся автоклав, заливают 400 мп О, 15%-ного водного аммиака. Содержимое автоклава нагревают в течение 10 мин до 50 С. Предварительную обработку о аммиаком проводят в течс..ние 2 ч

Э при 50 С, Затем в автоклав подают кислород до парциального давления

2,0 МПа и нагревают содержимое автоклава до 150 С в течение 45 мин.

Варку при 150 С продолжают 3,5 ч, поддерживая рН щелока в пределах

7,5-9,5.

Пример 5. Варку проводят по известному способу. 10 r осиновой стружки помещают во вращающийся автоклав, заливают 400 мп

О, 15%-ного раствора аммиака. Из баллона в автоклав подают кислород до давления 2,0 МПа при 20 С, Затем содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до 150 С и яыпепживают при этой температуре 3,5 ч, . Пример 6. Варку проводят по известному способу. 20 r осиновой стружки помешают во вращающийся автоклав, заливают 400 мп водного раствора аммиака, Из баллона в автоклав подают кислород до парциального давления 2,0 МПа, Затем содержимое автоклава нагревают до

150 С в течение 1 ч и выдерживают при этой температуре 3,5 ч. рН щелока на протяжении варки поддерживают на уровне 6-10.

Пример 7. 125 г осиновой стружки помещают в 7-литровый автоклав с пульсационным перемешиванием и заливают 5 л воды. Нагревая содержимое автоклава, кислород подают при 100 С, вводят аммиак, рН щелока на протяжении варки поддерживают на уровне 6-7,5. Условия дальнейшей обработки такие же, как в примере 3, П р и и е р 8, Условия обработки такие же, как в примере б,но рН щелока при варке поддерживается на уровне 7,0-7,2, а время составляет 4 ч, Результаты экспериментов представлены в табл ° 2.

Результаты анализов целлюлоз, полученных предлагаемым и известным способами, подтверждают, что эффективность предлагаемого способа складывает с я из инги бировани я аммиаком деструкции углеводов и улучшения избирательности делигнификации, достигаемого поддерживанием рН 7,5-9,5, Снижение степени деструкции углеводов при применении предлагаемого способа позволяет получить хорошие результаты и при варке с более низким гидромодулем.

7309099 родовой экономический э кт от внедрения предлагаемого способа для целлюлозного завода

100 тыс. тонн целлюгод составит 300 тыс. мощностью лозы в руб.

Т а бл и ц а 1

0 15% ный раствор NHg

10,8

720

10,4

748

10,4

10, 68

720

736

Na — 0,5Ъ-ный водный раствор

87,0

555

9,2

85,6

516

8,9

85,5

500

8,7

82,5

456

7,9

1 + 2,0

84,5

480

9,0 аблйца2 рН отработанного щелока

Пример, 9 няя СП

По предлагаемому способу

4,3 847

7,87

56,5

7,82

9,00

667

5,4

58,3

5,8

860

62,3

6,1

800

3,7

57,4

По известному способу

670

3,4

57,4

57,4

6,5

599

5,5

61,3

760

5,4

53,8

492

7,1 о пературе и давлении, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью улучшения качественных показателей целлюлозы за счет улучшения избирательности делигнификации,и снижеб5 ния гидромодуля варки, перед варкой

Формула изобретения Способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержашего сырья кислородсодержашим Газ Ом В Водном растворе аммиака при повышенной тем1 + 0

1 + 0 5

1 + 1,0

1 + 2,0

1 + 0

1 + 0 5

1+ 1,0

1 + 1,5

94,6

94,1

93,2

92,6

5,25

6,75

6,93

730909

Составитель A. Моносов

Редактор И. Нанкина Техред Н. Бабурка Корректор В, Бутяга

Заказ 1477/16 Тираж 430 Подпи сн ое

ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, В-35, Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 древесную крепу подвергают предварительной обработке водным раство ром аммиака при 50-llOOC s течение

0,1-2 ч, а варку ведут при рН среды 7,5-9,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

В 431277 кл. 9 21 С 3/02, 1972 (прототип) .