Способ количественного определения аминазина

Способ количественного определения аминазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (»> 731360

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 01.12.77 (21) 2548987/23-04 (5 I ) M. Кл.

G 01 N 21/24 с присоединением заявки .%

Государственный комитет (23) Приоритет ло делам изобретений и етхрмтий

Опубликовано 30.04.80. Бюллетень J% 16

Дата опубликования описания 05.05.80 (53) УДК

543.43 2 (088.8) Г, Т. Филиппова, Н, Г. Тимофеева и Ф. М. Шемякин (72) Авторы изобретения

Первый московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени медицинский институт им. И. M. Сеченова (7I) Заявитель

>54 > СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНАЗИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения аминазина.

Известен фармакопейный способ количественного определения аминазина в порошке, заключающийся в том, что точную навеску препарата растворяют в смеси ацетона и раствора ацетата окисной ртути, прибавляют насыщенный раствор метилового оранжевого в аце1О тоне и титруют раствором хлорной кислоты до розового окрашива ни я (1 J

Недостатком этого способа является малая чувствительность, использование токсичных реагентов (ацетата окисной ртути, хлорной кислоть>), воспламеняемость»цетона.

Наиболее близким к изобретению I(o технической сущности и досзи>аемому результату является способ количественного определения аминазина путем обрабо>ки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой при нагревании с последу>о»п>м фотоколориметрированием получ .нивен о >ь> -.твора (2) .

Недостатком способа является малая чувствительность 4,2 10 6 моль/л, необходимость нагревания раствора.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения и упрощение способа.

Поставленная цель достигается способом количественного определения аминазина, заключающимся в обработке анализируемой пробы концентрированной серной кислотой в присутствии 2,4-динитрозорезорцина с последующим фотоколориметрированием полученного раствора.

В результате подбора оптимальных условий фотоколориметрирования рекомендуется применение 0,17% раствора 2,4-динитроэореэорцина в концентрированной серной кислоте.

Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0,1 — 1 мг/мл Е = 4,5 10; Спз,.п =

= 2 10 моль/л.

Для построения калибровочного графика

1 — 5 мл точно приготовленного раствора аминазина, отвечающего всем требованиям ГФ-Х, концентрации 0,1 мг/мл, переносят в пробирки с притертыми пробками добавляют 4,3,2, Р

1360 4 фильтре М" 6, максимум пропускания которого (540 + 1О нм, в кювете с толщиной слоя 5 мм.

По полученным данным строят калибровоч

1 ный график и обрабатывают его по методу наименыцих квадратов.

С аминазина, Л(Г/МЛ

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

Оптическая плотность, D

0,66

0,40

0,53

0,26

0.13

0,5 г анализируемого препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе на

500 мл (раствор А). 1,6 мл раствора А переносят в мерную колбу на 2S мл, доводят âoäoé2О ло метки (раствор 1>). К S мл раствора Б прибавляют 1,5 мл 0,17% раствора динитро1 00%

0,5 ° 1,6 ° 5 а б л и ц а

Оптическая плотнос

Опь(ты, ),1о

Найдено аминазина, В % в г

0,425

100,49

0,5025

0,420

99,31

0,4966

0,420

99,31

0,4966

0,425

100,49

0,5025

98,12

0,415

0,4906

0,415

98,12

0,4906

0415

98,12

0,4906

99 31

0,420

О,7 Ы О жо

З.ЛООО

13) мл воль(соотвествснно и 1,5 мл 0,17 .(1х(ство)та динитрозорезорпица в концентри)тованной серной кислоте. С(тдсржимое пробирок тщательно перемсшивагпт.

Оп(ическую пло(ность окрашенньIx р Icfâoðoâ измеря(о(через 15 л(ин на ФЭК--56М при(светоОпредел"HHe аминазина в порошке производят следую(цим способом, Определение аминазина в инъекционных растворах производят следующим способом.

1 л1л инъекционного ра(твора (С=2,3%) переносят в мерную колбу на 250 мл,доводят водой ло метки. К 3 MII f(pHI o f08!1(. HHof0 раствора прибавляют 2 мл воды, 1,5 мл 0,17 : раствора 2,4-динитрозо)(езорш(т(а в концепт зорезорцина в концентрированной серной кислоте и далее поступают по методике построения калибровочного графика. Расчет производят по формуле

0,7566 D 10 . 500 25

С =

Результаты определения аминазина привед ны в табл. 1.. рированной серной кислоте и далее поступают по. вышеуказанному способу.

Расчет производят по,формуле

Результаты определения аминазина в инъек ционных растворах приведены в табл. 2.

73 I 360

Таблица 2!

Ьйдено аминазина, Т

0,410

2,6) 0,390.,46

0,400

0,390

2,46

0,410

2,59

0.400

252

0,400,5

7 э

0,400

2,52

Составитель Л, Соломенцева

Техред Н.Ковалева Корректор Г. Назарова

Редактор А. !1олинич

Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I !3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская .наб., д. 4/5

Заказ 1496/21

Филим ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Опыты Оптическая плотность. 0

Но

Предлагаемый метод позволяет повысить в 2 раза чуствительность определения, Спэ,п =

= 2. 10 6 моль/л, исключить процесс нагревания и. пригоден для определения препаратов в порошке и инъекционном растворе.

Формула изобретения

Способ количественного определения аминазина путем обработки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой с последующим фотоколориметрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности определения и упрощения способа, обработку проводят в присутствии 2,4-динитрозорезорцина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе !. Государственная фармакопея СССР, Х изд., М., "Медицина", 1968, с. 87.

2. Гребенчик -Л. И. Методы определения аминазинd и выделение его из органи ма и после введения в желудок и поп кожу. "Йевропатология и психиатрия", 1957, вып. 2, 40 т. VII, с. 208 †2 (прототип).