Способ количественного определения производных фенотиазина

Способ количественного определения производных фенотиазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 ь не :

4фф

O Л Vi C À Е> ь

YI1 " О Б Р Е "" Y И l

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со)оз Соаетскии

Социалмстичаскии

Республик (>!) 7 1 Яо 1

> э-8 л.

> / ." 1 Ф

> .8 С> Р

) /438 ()/ (61) Доиолннтслннос í I! !.ò. 8!),!8-ву (51) М. Кл. (22) Заиалсно 03.,3.2.7 )) (21) ) 548О88/23 4

6, 01M 21/2 1 с н1>исосдннснис)» заявки №

1883)48pQY88IIIIblM к8икт8т (23) Приоритст

Ollублнко8анс uiw /ю80. ок)ллстснн Л> 3 <7.!

Г ...Д г) Л/ г

fll,0 Tà онублнконанин описани>) 9У.О I)".80

-р.: 1

1 ао Д),л8)8 к. л>>)88т88 ;н>

I н ат)ц)иткЙ, (3 3 > У Д K 5.1 3. 4 J 2 (088.8 ) (72) - Авторы изобретения

Г. T. Филиппова, Ф. М. Шемякин и Н. В. Егоров

Первый Московский ордена Ленина и Ордена Трудового

Красного Знамени медицинский институт им. И. М. Свчсиоов (7! ) 3 ая а и тел ь (54) С110СОБ КОЛ1ЛЕСТВЕ1-(НОГО ОПРЕИЛ1Е1111Я

Г1РОИЗВО(3НЫХ ФЕ НОТИА ЗИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способом KAIl» iecòвенного определения производных фенотиазинл — аминазина, днпразина, пролазина.

Известен способ количественного определения производных фснотиозина в порош5 ке, заключа)сшийся в растворении анализируемой пробы в смеси ацетона и раствора адoToTQ окисцой ртути с последуюц)цм титровонием полученного раствора

)О хлорной кислотой в присутствии метило« вого- оранк<евого flj, Недостатки способа — низкан чу)>сто»тельность, использование токсичных реагентов, Dspi,)Boo)IQcliocTü хлорной кислоты. 15

Нп!!6опее близким к описываемому «зобретецию по тсхническои сушности и достигаемому результату явля Tc« способ количас гаонногО оп(к>ло)н») ня н(>оионодн!.)х <)юно20 тиазина путем обработки анализнрусмой

D po61 ко)ше нтрн рОво иной сс>>нОЙ к «слото Й

ilpи IÛÃpOi>ll1illl1 с посл()ду )он(«M фотОКОЛ))рнмстрированном IIOIIy«<.нного раствора (21.

Недостаток способа-низкая чувствительность опрсдслснии (С =4,2 -10 моль/л..

-6

Бель. изобретения — повьпцсннс ч3>вствительности опрсделс))ня.

Поставлен)н>я цель достигостсп тем, что в снособс количественного опрсдс.лс))ия производных on>IT в присутствии хлористо""î йода.

Дгч ПОстрОснин к)>лнбрО>\О ()и)гО Грлфн ка 0,5; 1,0; 3,5; 2,0; 2,5; З,О мл точно приготовлснногo ()I>cTI>opA амин)>анна (концентрации Э 10 M), переносит в пробирки с np«TopTI,II>и пробками, доба)>ляют 2,5; 2,0, 1,5; 1,0; 0,5; 0,0 мл I>оды I> кл)ндук> cooтьс тот)>сино, 1 мл 0,01 и, раствора хлористого иода н 4 мл кО)щснтриропанной серной кьслот).ь Сод<.ржи.;;О>-. пробирок тп)отельно нсрсмс )ц и)>)))От. Онт нчсскую плотность скрап)снн) цс рост:>Оро)>

1361 6

0,5 г анализируемого препар<3т«(то., 1<ля нанес ifl) растворяют в мерной r<(3rrr>< на 100 мл (раствор Ь), 1 мл pncTm>p<3

Л переносят в колбу на 200 мл и 1;or3oдят водой до метки. К 3 мл раствора h, приба<> ги >от A R >3»> A 01 i> ) >лствон>ь v т,о ристого иода и 4 мл концентриро<3анной< серной кислоты и dna(поступ«к)т по л<о тодике построения калибровоч1юго грв,ик.

10 Результаты or ределения аминаонно в порош ко п ри во дев и в табл. 3, \

Таблица 3

1 0,404, 89,17 0>4959

2, 0,405

С =* 99>17

$ = 0,19 б 0,067

99,42 0,4971

3 0404

99, 17 0>4959

0,4846

5, О, 404

6.. 0,403

98,17 "0,4859

0,158

/ е< = 0,16%

98, 92 0,4 846

7 0 404 98 17 0 4859

8 0,405 99,42 0,4971

Пример 4. Определение аминази35 на в иньекционных растворах.

1 мл инъекциопиого раствора перено. сят в мерную колбу на 1 000 мл и дово1 дят водой до метки. К 3 мл приготовленЩ ного раствора прибавляют 0,5 мл 0,01 и. раствора хлористого иода и 4 мл кониентрированной серной кислоты. Далее поступают по методике, приведенной в примере 1.

Ревультаты определения аминазина в инъекционных растворах приведены в табл.4.

Продолжение та(л.

5 0,396 2,52

6 0,399 2,54

7 0 397 2,53

Е -«0,0000

Л = 0,39"

Gr 1<

8 0,399 2,54

Та блица 4 трологическая о актеристика

1 0,396

2 0,398

3 0,400

4 0,397

2,52

2)53

2>55

С = 2,53

"- 0,0107

3 = 0,0042

2,53

5 73 ко<щентрироваиной серной кислоты. Оптическую плотность окрашенных растворов, иэмеряют на спектро<(ютометре СФ-16 череа 10 мин в кювете с толшиной слоя

10 мм при Л равной 576 «М. По нолуипе> ° >>, ° >я пп ii ° ° ° ° ° > nanna r vnrr >Cinnanu>sv>n >>>>>>

> V r" вую и рассчитывают ее по методу наименьших квадратов.

Пример 3, Определение аминазина в порошке.

4 0,4 03 98,92

Пример 5. Количественное определение дипразииа.

Для построения к<1либ<>оброчной кривой

О,; 1,0; 1,); )0;,>, 3,0 1.<а точно

ПРиготовле)!1юго PflcTI3oP(1 gr

° 0,06 мкг/м>1) переносят Е3 пробирки с притертыми пробками, добавляют -,5

Ч

2,0, >д; 1,0; 0,5; 0,0 к<л води 13 к сдую соответственно, G,5 л«1 0,01 >). р«стr3opfl хлористого иода и 1 мл ко)<)1< итрирова1111ой> серной кислоты, п<ч)c. ÷à)r 1<13><í>T.

7 р атон.

Онредепе«ие дипразина в и:.г екдиснш.:х растворах 1 мп инъекцне."н,с "о раствс,-:JJ дипрасина переносят в колбу иа 1000 мл и 10 доводят водой до метки. К 3 мп приготовпенногс раствора прибавляют 0,5 мп

0,01 и. раствора хлористого иода и 4 мл концентрированной серной кислоты. Далее поступмст по мотодике. 15

Результаты определения дилразнна предс ° авданы Q т&бп, 5о

Таблица о

Опыт, Н fl йдено

Метрологическая характеристика

2, 0е438 2е47

S 0035

Таблица . Ь

8,„= 0,006

0,444

2,50

4 0,446 2,51

Есю 0 015

5, 0.442

Ло, = 0Ф62Ы

2,40

2,48

1 0,358

2 0,360

2,45, 2,48

2,46 G 0,032

Зк" ое 005

z$6 0,443.

3 0,362 2,48

Предлагаемый способ пс свосй чувсевитепьнссти (С 8,3 10 мопв/и) лре"- О восходит известный в 15-20 раз.

4 0,359 2е46

Е = 0,013

„

А, .053%

Он1

2е45

5 0,358

6 0,361

2. 47 ее р и м е р 6, Количественное опредепение пролазила. 35

Дпл построения квпибрсвсчисй кривой

0,5; 3. 0; 3. 5; 2,0; 2,5; З,С мп точно приготовленного раствора прон&3 ffo (С

Ое05 мкг/мге) пеРеносЯт в Jrnngt

1„5; 1,0; 0,5; 0,0 мп воды в кажду!с соответстве <но, 0,5 мп 0,1 ii. раствора хлор«стого иода и 3 мп концентрированной серной кислоты перемешивают. Оптическую плотность окрашенных ptfcTBopot3 изме JHfoT 45

«а СФ-16 через 10 мин в кювете с толщи«OA слоя 3.0 мм при р равной

<е1с х

568 нм. По получении данным строят калибровочный график и обрабатывают его по методу наименьшыс квадратов. Я) <

БКИИПИ Заказ 3608 Тираж 1010 Подписное фин и ч ЦПЦ е атент „г, е)гсгсрсд, е „", 1 р е ктна я, 4

Оптическую плотность окрашенньех раст= воров измеряют на СФ-16 через 3.0 мнн в кювете с толщиной слоя 10 мм при равная 576 нм. По полученным да;I-п ах ным строят калибровочный гра< нк и сбрабаТЫВаЮТ Его Лее М е ДУ Н,"i;. СПЬ<ННХ е<ееад-»

Определенно пролазина в инъекцнсен:ых растворах 1 .мп инъекиионнот о раствора лpoft&;еина itepetfoctix в колбу на 1000 м; и доводят водой до метки. К 3 мп приготовленного раствора лрибавпн1от 0,5 мп

G,01 tf, раствора хлористого иода и 3 мп кснцентрнрсва ной серной кнспсты. Бее "е поступают но методике ".римера 1, Pe3пвтаты определения и atIao;»fff представлена< в табл. 6, 1 0,440, 2,48 С * 2,48

Ф с р ;;; : и а и 3 и б р е т е н н я

Способ количествен1<ого определения производных фенстиазина л „ тем обработки анализируемой пробы конце..нтрнровлнной

СЕрио и еJ< I

Источники информации, принятые во впнманне прн зкспертизе

1. Госудffpev»etfttflf <<ае макспня СССР..

Й,е "Медки ила "е 1 968, К, с. 87.

2, Гребенник Л; И. Методы ottpeqoнения аминазина и выделение его нэ организма лсспе введения в желудок и лод кс% Р жу -!I yp io Jt неврспатслсгии if псих нат»

l HJf е 1 5 е е >t fffе 2 ° т, 1ЛЧ1 е се 208-»

2 - 3 °