Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов

Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскив

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<„,731372

{6! ) Дополнительное к «вт. свил-ву (22) Заявлено 26.10.77 {21) 2537159/23-04 (51 ) М. Кл.

G 01 N 31/16 с присоединением заявки Ж

Государстввнный комитет

{23) Приоритет— ло делан нэаоретеннй н открытнй

Опубликовано 30.04 80 Бюллетень .% 16

Дата опубликования описания 30.04.80 (53) УДК 543.852

{088.8) {72) Авторы изобретения

Г. Ф. Бебих, В. Н. Шклюдов, Е. Л. Вандыш и Г. Н. Ширкин

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. M. В. Ломоносова (71) Заявитель (54} СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ АНГИДРИДОВ

1О

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения органических кислот и их ангидридов.

Известен способ количественного определения органических кислот — муравьиной, уксусной и пропионовой, заключающийся в том, что исходную смесь делят на две аликвотные части и лотенциометрически титруют одну из частей раствором гидроокиси тетраэтиламмония в присутствии фумаровой кислоты в среде органического растворителя, с последующей нейтрализацией муравьиной кислоты в. другой аликвотной части и потенциометрическим титрованием полученной смеси раствором изопропилата калия в присутствии хлористого цинка в среде органического растворителя. В качестве растворителя используют третичный бутиловый спирт (1).

Недостатками способа являются невозможность епределения ангидридов многоосновных кислот, сложность и трудоемкость процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения органических кислот или их ангидридов, за(слючающийся в потенциометрическом титровании анализируемой гробы, растворенной в изопропилате калия, в среде смеси ацетона и ацетонитрила в присутствии орто-фталевой кислоты (2).

Недостатками известного способа являются трудоемкость пр(одесса, длительность определения и ограниченность применения.

11ель изобретения — упрощение способа, сокращение длительности определения и расширение области применения способа.

Поставленная цель достигается тем, что в

15 качестве растворителя используют смесь, содержащую изо-прониловый спирт, гептан и воду при следующем соотношении компонентов, об.%:

Изо-пропиловый спирт 40 — 56

Гептан 30-58

Вода Остальное.

Количество воды в смеси растворителей должно быть таким, чтобы раствор был гомогенным.

П р и и е р 1; Навеску 00122 r (1 10 r-моля) бензойной кислоты растворяют в 14 мл иэо-пролилового спирта, при>ж вают 15 мл гептана (% соотношение — 47:50 соответственно), 1 мл воды и приводят потенциометрическое титрование 0,1 N раствором

КОН в чзо-пропиловом спирте.

Найдено 99,7% основного вещества.

Пример 2. Навеску0,0059г (5 ° 10 г-моля) янтарной кислоты растворяют 10 в 1 мл воды, добавляют 17 мл изо-пропило вого спирта, 12 мл гептана (% соотношение

56:40 соответственно) и проводят потенциометрическое титрование 0,1 N раствором КОН в иэо-пропиловом спирте. 15

Найдено 99,5% основного вещества.

Пример 3. Навеску 0,1 r (1 ° 10 г-моля) технического алкенилянтарного ангидрида растворяют в 15 мл гептана, добавляют 14 мл изо-пропилового спирта (% соотношение 57: 40 соответственно), 1 мл воды и проводят потенциометрическое титрование

0,1 N раствором КОН в изо-пропиловом спирте.

Найдено 45,7%. основного вещества. 25

731372

Исследуемое вещество ержание основного Содержание основного ества, определен- вещества, определенного

ГОСТ, % настоящим способом, %

Бензойная .кислота (УДА) 100 0,5 I00 05

96,0

0,5

96,5

0,5

98,2 0,5 98,8 0,5

95,0

1,0

94,2

Янтарная кислота (ХЧ) 0,5

98,5

0,5

97,7

0,5

98,8

0,5

0,5

45,7

0,5

Малеиновая кислота (ХЧ) 98,4

0,5

99,4

0,5

0,5

Фталевая кислота (ХЧ) 97,8

99,5

0,5

Предлагаемый способ количественного анализа органических кислот и их ангидридов требует меньшего количества анализируемого вещества в 10 — 100 раз, растворителей в 5 раэ, а время на проведение одного анализа сокращается от 1 — 2 ч до 5 — 10 мин.

Применение предлагаемого способа количественного определения органических кислот и их ангидридов позволяет получить значительную зкономию как во времени, так и в использовании растворителей и анализируемых величеств.

Сульфосалициловая кислота (УДА)

Толуолсульфоновая кислота (ХЧ) Алкилбензолсульфоновая кислота (техн.) Янтарный ангидрид (ХЧ)

Алкенилянтарный ангидрид (техн.) 4

Пример 4. 1lавеску 0,0330 г (l ° 10 r-моля) техническои алкилбензолсульфокислоты растворяют в 1 мл воды, добавляют 15 мл иэо-пропилового спирта, 15 мл гептана (% соотношение 40: 57 соответственно) и проводят потенциометрическое титрование

0,1 N раствором гидроокиси калия в изо-пропиловом спирте.

Найдено 94,2% основного вещества.

Предлагаемый способ количественного определения органических кислот или их ангидридов позволяет определять кислоты в совместном присутствии, различающиеся по силе на

1,5 единиц рК.

Способ проводят на примере карбоновых как одноосновных, так и многоосновных кислот и их ангидридов сульфоновых, фосфорных и тиофосфоновых кислот. Расхождение в анализах при проведении параллельных опытов составляет не более 1%.

Примеры титрования в среде нзо-пропнловый спирт-гептан-вода, взятых в объемном процентном соотношении 46 — 50 — 4, 0.1 N раствором

КОН в изо-пропиловом спирте в сравнении с титрованием по ГОСТ поиведены в таблице.

Формула изобретения

Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов путем потенциометрического титрования анализируемой пробы спиртовым раствором гцелочи в среде растворителя, отличающийся тем, что. с целью упрощения способа, сокращения длительности определения и расширения облас1и применения способа, в качестве растворителя используют смесь, солержлщув> и.и -прови:и вый

731372

Иэо-пропиловый спирт

Гептан

Вода

40 — 56

30-58

Остальное

Составитель Л. Соломенцева

Техред Э.Чужик Корректор М.Вигула

РеДактор Е. Дорошенко

Заказ 1497/22 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., ц. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 спирт, гептан и воду при следующем соотношении компонентов, o6.%:

Источники информации. принятые во внимание при экспертизе

11 Авторское свидетельство СССР N 483622, кл. G OI N 31/1б, 1965.

2. Авторское свидетельство СССР N 508739, кл. G 01 N 31/16, 19?6 (прототип).