Способ изготовления угольных реплик

Способ изготовления угольных реплик

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

;.1 73I492

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.12.78 (21) 2691688/18-25 с присоединением заявки № (51) М. Кл з

Н 01J 37/26

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.04.80. Бюллетень № 16 (45) Дата опубликования описания 30.04.80 (53) УДК 621.388.8 (088.8) по делам изобретений. и открытий (72) Автор изобретения

П. Е. Комиссаров (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГОЛЬНЫХ РЕПЛИК

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности к способам приготовления образцов (реплик) для электронномикроскопических исследований. 5

Известны способы приготовления пластиковых и угольных реплик (1). По этому способу пластиковые реплики изготавливают путем нанесения жидкого раствора на поверхность образца (раствор коллодия в 10 амилацетате, раствор формвара в диоксине). Такие реплики имеют низкое разрешение и на практике почти не применяются.

Наиболее близким к предложенному является способ изготовления угольных реп- 15 лик путем помещения образцов в вакуумную камеру, откачки ее, и напыления угля на поверхность образца в вакууме (2). Недостатком этого способа является большая зернистость поверхности реплик, обусловленная тем, что часть угольных частиц отражается от стенок камеры, изготовляемых, как правило, из стекла, и попадая на поверхность образца, изменяет режимы конденсации, приводя к укрупнению зерен. 25

Целью изобретения является уменьшение зернистости поверхности реплик, получаемых в стеклянных камерах, за счет уменьшения доли угольных частиц в конденсаторе, отраженных от стенок камеры. Эта 3О цель достигается тем, что перед вакуумированием внутренние стенки камеры покрывают слоем вещества, поглощающего угольные частицы. В качестве такого вещества может быть использован раствор 98% спирта и 2% канифоли.

Пример. В стеклянную камеру размером 30+30)(30 мм, склеенную из предметных стекол с помощью пластилина, внутренняя поверхность которой покрыта смесью растворов 98% спирта и 2% канифоли, помещают исследуемый образец горной породы размером 20+20)(20, сняв верхнюю часть камеры. Устанавливают камеру под колоколом вакуумной установки

ВУП-2К на расстоянии 100 мм от испарителя, угол напыления составляет 90 . Производят откачку воздуха под колоколом до 10 — тор, выдерживают камеру с образцом в течение 30 мин под вакуумом для удаления адсорбпрованных газов из образца. С помощью электрического тока нагревают угольные электроды, размещенные под колоколом, до образования светящейся точки в месте их соприкосновения между собой, затем дают импульс тока 70 А.

Угольные частички, попадая на стенки стеклянной камеры, из-за наличия покрытия на стенке, поглощаются и вторично не отражаются. Напыление на образец происходит в

731492

Составитель В. Ким

Техред В. Серякова

Редактор Н. Коляда

Корректоры: Л. Корогод и P. Беркович

Заказ 762/9 Изд. № 290 Тираж 857 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 строгом соответствии с углом напыления.

Происходит напыление образца углем в течение 3 с, Далее отключают вакуумную установку, вынимают камеру с образцом из-под колокола, закрывают верхнюю часть 5 камеры снятым ранее предметным стеклом.

Затем, сняв боковое предметное стекло, обращенное к источнику напыления, камеру с образцом снова помещают на расстоянии

130 мм от испарителя под колоколом ва- 10 куумной установки. Угол напыления 45, Производят откачку воздуха до 10 — 4 тор, импульс тока 70А и в течение трех секунд повторяют процесс напыления. После этого образец вынимают из камеры, на напылен- 15 ную поверхность его наносят теплый желатин, высушивают, снимают желатиновую пленку и отмывают в теплой воде.

Как показали испытания, использование изложенного способа позволяет в 2 — 3 раза уменьшить размеры зерен в реплике. Так, при реализации известного способа, зернистость наблюдалась при увеличении

-20000х. При реализации же предложенного способа она проявляется лишь при увеличении 50000 . Таким образом, значительно повышается разрешающая способность. Кроме того, использование йредложенного способа позволяет устранить искажение поверхнбсти рельефа образца.

Формула изобретения

1. Способ изготовления угольных реплик путем помещения образцов в вакуумную камеру, откачки ее и напыления угля на поверхность образца в вакууме, отличающийся тем, что, с целью уменьшения зернистости поверхности реплик, получаемых в стеклянных камерах, за счет уменьшения доли угольных частиц в конденсате, отраженных от стенок камеры, перед вакуумированием внутренние стенки камеры покрывают слоем вещества, поглощающего угольные частицы, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что внутренние стенки камеры покрывают раствором 98о/о спирта и 2% канифоли.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шиммель Г. Методика электронной микроскопии М., «Мир», 1972, с. 119.

2. Грицаенко Г. С. и др. Методика электронной микроскопии, М., «Наука», 1969, с. 82 (прототип).