Способ получения 4,4-( -диметилбензил)-дифенилкарбоната

Способ получения 4,4-( -диметилбензил)-дифенилкарбоната

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советскнм

Соцнапнстнческнк

Ресоубпнк

<л731890 ъ

Ь (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 11.1077 (21) 2532446/23-04 (23) Приоритет (32) 12.10.76 (3l ) 731495 (ЗЗ) США

Опубликовано 300480. Бюллетень И 16

Дата опубликования описания 30.04.80 (5l) М. Кл.

С 07 С 69/96 росударстиениый коми с T

СССР. но делам и и>бретеиий и открытий (53) УДЫ 547.492.07 (088.8) (22) Автор изобретения

Иностранец

Алан Джон Чок (Великобритания) Иностранная фирма Дженерал Электрик Компани (США) (21) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4, 4-(at сС вЂ” ДИМЕТИЛБЕНЗИЛ )—

-ДИФЕНИЛКАРБОНАТА

Изобретение относится к способу получения нового 4,4-(a,cC -диметилбензил)-дифенилкарбоната, который может быть использован для получения полимерных пленок, волокон, армированных пластиков.

Известны: различные способы получения арил-, алкил- или циклоалкилкарбонатов, например, взаимодействием соответствующих спиртов с окисью

10 углерода и кислорода в присутствии комплексообразующих металлов IS, IIS или VIII группу периодической системы.

Процесс ведут в широком диапазоне температур и давления, преимущественно при комнатной и атмосферном давлении, в среде исходного спирта или другого инертного растворителя.

В качестве катализаторов преиму- ) 0 щественно используют галогениды меди, серебра, цинка, кадмия, ртути, железа, кобальта и никеля с органическими основаниями, например пиридина, нитрила. Выход целевого карбоната до 963 (1). Однако для получения

4,4-(d,d.-диметилбензил)-дифенилкарбоната указанный способ оказался не пригодным (целевой продукт не образовывался), Целью изобретения является разработка способа получения 4,4-(o,,at-диметилбенэил)-дифенилкарбоната.

Поставленная цель достигается тем, что замещенный фенильный спирт формулы подвергают взаимодействию с окисью углерода при температуре 18-2 С и давлении 0,0703-4,9217 кг/см в

2 присутствии в качестве окислителя дибромида меди и катализатора — дихлорида бис(бенэонитрил) палладия (2) и или монокарбонилмонобромида палладия (1) и амина — диизопропилмоноэтиламина или 2,2,6,6-N-пентаметилпиперидина.

Процесс целесообразно вести в среде метиленхлорида при стехиометрическом количестве моноокиси углерода.

Пример 1. Получение 4,4†(< -дифенилбенэил)-дифенилкарбоната с использованием дихлорида бис(бензонитрил) палладия (2).

В автоклав загружают 2,28 r (10,46 моль) п-кумилфенсла, 0,3 r

731890

Формула изобретения сн но, с / снз

Составитель Г. Андион

Техред Н. Бабурка Корректор Г. Решетник

Редактор Т. Никольская

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3257/58

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,4 (0,22 моль) дихлорида бис(бензонитрила)-палладия (2), 1,342 г (10,42 моЛь) диизопропилмоноэтиламина, 1,288 r (5,78 моль) дибромида меди, 20 мл метиленхлорица и моноокисью углерода создают в автоклаве давление 4,9 кг/см . Выход целевого продукта составляет 11%.

Пример 2. Получают целевой продукт по примеру 1.

Иэ п-кумилфенола, дихлорида бис (бензонитрил) палладия (2), диизопропилмоноэтиламина и дибромида меди, взятых в мольном соотношении 100:

:2:15:8. Моноокисью углерода в автоклаве создают давление 2,2 кг/см, а затем добавляют такое количество кислорода, чтобы давление выросло до 4,4 кг/см

Продукт представляет собой 4,4†(d.ф-диметилбензил)-дифенилкарбонат; выход продукта 8%. 2О

Пример 3. Получение 4,4†(0(,А,-диметилбензил)-дифенилкарбоната с использованием монокарбонилмонобромида палладия (1) и 2,2,6,6-N-пентаметилпиперидина.

В автоклав загружают 2,12 r (10,0 моль) п-кумилфенола, 1,55 r (10,0 моль) 2,2,6,6-Ч-пентаметилпиперидина, 2,233 г (10,0 смоль) дибромида меди, 0,1 г (0,5 моль) монокарбонилмонобромида палладия (1) и 20 мл метиленхлорида. Выход целевого продукта составляет 0,60 r (26%) с примесью 0,54 r (18%) монобром-п-кумилфенола.

Способ получения 4,4-(d, (.-диметилбензил)-дифенилкарбоната, о т л ич а ю шийся тем, что осуществляют взаимодействие соединения формулы с эквимолярным количеством окиси углерода при температуре 18-25 С и давлении от 0,0703 до 4,9217 кг/см в присутствии дихлорида бис(бензонитрил) палладия (2) или монокарбонилмонобромида палладия (1), амина— диизопропилмоноэтиламина или 2,2,6,6-N-пентаметилпиперидина, и дибромида меди в качестве окислителя °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CD)A 9 3 ° 846,468 кл. 260-463, опублик. 1974.