Способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора

Способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (732209

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву ¹ 552296 (51)М. Кл. (22) Заявлено 01.12.77 (21) 2547930/23-26

/ с присоединением заявки ЭЙС 01 G 33/00

С 01 G 35/00

ПкуларстааннмХ камнтет

СССР

IN данам нзааретеннХ н вткрытнХ (23) П риоритет(53) УДК 661.888. .2:661., 888. .3(088.8) Опубликовано 05.05.80. Бюллетень J4 17

Дата опубликования описания 08.05.80

Г. H. Дубошин, В. Г. Майоров, А. Г. Бабкин и

Л, И. Склокин (72) Авторы изобретения

Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИДРООКИСЕЙ НИОБИЯ

И ТАНТАЛА ОТ ФТОРА

Изобретение относится к способам очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора и может быть использовано в технологии получения чистых соединений ниобия и тантала.

По основному авт. св. № 552296 известен способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора путем промывки их раствора соли алюминия.

Степень очистки от фтора составляет 97-98%. Содержание алюминия в конечном продукте повышается до

0,1-0,4 мас.%.

Недостаток способа состоит в относительно большом загрязнении конечного продукта алюминием.

Ueab изобретения заключается в снижении содержания алюминия в конечном продукте, Для этого промывку ведут в присутствии кислоты при рН 0,1-1,2.

Пример 1. К 100 г гидроокиси ниобия, содержащей 35% пятиокиси ниобия и 8,3% фтора, добавляют 1 л раствора, содержащего 48,5 г/л МСв (250% от теоретически необходимого расхода для связывания фтора в АМЗ ) и 5 г/л НС (рН раствора 0,8). Пульпу перемешивают в течение 1 час при тем5 о пературе 50 5 С. Отфильтрованный осадок снова обрабатывают аналогичным раствором при тех же условиях.

После фильтрации осадок гидроокиси для отделения от маточника дважды про мывают раствором 5 г/л HCS -.при

Т:Ж-1:10 и перемешивают в течение

1 час при комнатной температуре. Содержание фтора в промытой гидроокиси

0,25%, что соответствует степени очист ки от фтора 97,0%. Содержание алюминия 0,002% (здесь и далее по отноше нию к пятиокиси металла).

Пример 2. Промывку гидрооки« си ниобия осуществляют раствором с содержанием 54 г/л АВ (NO>)> (175% от теоретического расхода на связывание фтора в ASF> ) и 5 r/ë ННОЗ (рН раствора 1,2) при тех же условиях, что и в

3 7322 примере 1. йля отделения от маточника используют раствор 5 г/л HNO>, После промывки содержайие фтора в гидроокиси 0,28%, что соответствует степени очистки 96,6%. Содержание алюминия

О, 003%.

Пример 3, Промывку гидроокиси ниобия осуществляют раствором с содержанием 87 г/л АВ (30 ) (350% от теоретического расхода на связывание фтора в AKF ) и 50 г/л Н О (pH раствора 0,1) при тех же условиях, что и в примере 1. Для отделения от маточника используют раствор 50 г/л H>S О,. После промывки содержание фтора и гидро- 15 окиси 0,135%, что соответствует степени очистки 98,2%. Содержание алюминия 0,01%.

Пример 4. Промывку гидроокиси ниобия осуществляют 48,5 г/л АВСВ 2о (250% от теоретического расхода на связывание фтора в АВ ) и 10 г/л

Н S О, при тек же условиях, что и в примере 1. Для отделения от маточника используют раствор 10 г/л Н $ О4 (pH раствора 0,9). После промывки содержание фтора в гидроокиси 0,16%, что соответствует степени очистки 98,1%. Содержание алюминия < 0,002%.

Пример 5. К 100 r гидроокиси зО тантала, содержащей 38,3% пятиокиси тантала и 4,4% фтора, добавляют 1

09 раствора с содержанием 49,4 г/л

А (Н O ) > (300% оттеоретического рас кода на связывание фтора в ALP ) и з

5 г/л H>SO< (pH раствора 0,9) и перемешивают в течение 1 час при температуре 45 С. Отфильтрованный осадок подвергают второй раз аналогичной обра ботке. Осадок после второй фильтрации дважды промывают раствором, содержащим 5 г/л Н>5О<, при перемешивании в течение 1 час. После промывки содержание фтора в гидроокиси 0,1%, что соответствует степени очистки 97,7%. Содер« жание алюминия 0,002%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить содержание алюминия в конечном продукте при одновременном сохранении степени очистки от фтора в тех же пределак, что и в известном способе.

Формула изобретения

Способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора по авт. св.

% 552296, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания алюминия в конечном продукте, промывку ведут в присутствии кислоты при рН

0,1-1,2.

Составитель B. Нечипоренко

Редактор Л. Курасова Текред Э. Чужнк Корректор Ю. Макаренко

Заказ 1641/14 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4