Ди-( -дифторметоксифенил)-амид щавелевой кислоты в качестве светостабилизаторов для поливинилхлоридных пленочных материалов

Ди-( -дифторметоксифенил)-амид щавелевой кислоты в качестве светостабилизаторов для поливинилхлоридных пленочных материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскин

Социалмстическкн

Республик

ЬП ИСАНИЕ

ИЗЬЬРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii?32247 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.11.77 (21) 2546797/23-04 (5l ) М. Кд.

С 07 С 103/375

С 07 С 102/04

Государственный комитет с присоединением заявки ле (23) П риоритет на делам нзооретеннй н открытий

Опубликовано 05 05 80 Бюллетень М 17

Дата опубликования описания 07.05.80 (53) УЙК 547.461, .2.07 (088.8) М. О. Лозинский, Б. И. Штейсепьбейн, В. Н. Завапкий, Л. С. Кудрявцева, А. Ф. Шиванюк, С. Н. Благова, И. К. Пигута, О. И. Лебедько, А. П..Никифорова, О. И. Никсйаева, и Б. В. Саутин (72) Авторы изобретения

Институт органической химии АН Украинской ССР (7!) Заявитель (54) ДИ-(n -ДИФТОРМЕТОКСИФЕНИЛ)-АМИД ЩАВЕЛЕВОЙ

КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ СВЕТОСТАБИЛИЗАТОРА

ДЛЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

О О

Изобретение относится к синтезу химических добавок для полимерных материалов, а именно к синтезу ци-(П-дифгорметоксифенил)-амида щавелевой кислоты в качестве светостабилизатора для поли5 винилхлоридных пленочных материалов, и может найти применение в производстве полимерных материалов — искусственных кож и других пленочных материалов.

Известны ариламиды щавелевой кислота ты, которые также можно использовать в качестве светостабилизаторов для поливинилхлоридных пленочных материалов.

В частности, известны ариламиды щавелевой кислоты обшей формулы15

З ЖН вЂ” С вЂ” С вЂ” ЯН / Н, II ll

20 где Я вЂ” алкил, алкоксил, галоген, арил, которые можно использовать преимущественно в качестве светостабилизаторов для защиты полимеров и других органических

2 материалов от воздействия УФ-излучения

P1j .

Целью изобретения является расширение арсенала средств, которые можно применять в качестве светостабилизаторов для поливинилхлоридных пленочных ° материалов, а также повышение их светостабилизирующего эффекта.

Предлагается ди-(0-дифгорметоксифенил)-амид щавелевой кислоты формулы

F,CH0 / ИН-Co-CO-NH СЦР. в качестве светостабилиэатора для поливинилхлорипных пленочных материалов, который получают взаимодействием соответствующего амина с дегидратом щавелевой кислоты в расплаве.

Пример. Ди-(и-дифгорметоксифенил)-амид щавелевой кислоты.

В лабораторный горизонтальный стальной смеситель типа Вернера-Пфляйдерера емкостью 3 л, снабженный двумя g -образными лопастями для перемешивания, Таблица 1 ержание, вес.ч.

Номер образца

2 3

Компонент

100,0

80,0

100,0

100,0 80,0

80,0

2,0

2,0

2,0

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

1,5

1,5

Бензон OA

3 73224 рубашкой, к которой поцвецен масляный обогрев, нисхоцящим холоцильником и приемником, загружают 636 r (4 моль)

ff-дифгорметоксианилина и 252 r (2 моль) дигицрата щавелевой кислоты. Затем

5 включают перемешивание и обогрев, темо пературу в рубашке повышают до 180 С.

В процессе повышения температуры отгоняется вода, которая образуется в ходе реакции. Оггонка продолжается 2 ч. Пос- 1О ле отгонки расчетного количества воды выключают обогрев и охлаждают. Выхоц технического процукта 675 г (93%).

Для очистки 675 г технического продукта загирают его с 2 л хлороформа, фильтруют, промывают 0,3 л хлороформа и сушат. Выход чистого ди-(п-.цифторметоксифенил)-амица щавелевой кислоты

620 г (86%); т.пл. 224-226 С.

Найцено, %: С 51,01; Н 3,48; ро

N 7»65; F 20» 91 ° 6 ""1г ч Оч

Вычислена,й: С 51,61; Н 3,22;

Я 7»52» 20»48.

УФ-спектр, максимум поглощения при

278 нм (в спирте).

ИК-спектр, см:. 300-3290 (g-Í), 3050-3040 (C-H), 1650 см (С О), 1580-1520 (фенильное кольцо).

Провоцят испытание образцов пленочных материалов на основе поливинилхлс рида, стабилизированного известным ди- -толиламидом щавелевой кислоты, широко применяемым в настоящее время бензолом ОА (2-окси-4-алк (С-С оксибензофенон) и прецложенным ци-(п-цифгорПоливинилхлорид С -70

Диоктилфтал ат

Стеарат кадмия Силикат свинца

Смола ЭД-16

Ди-П-талип-амид щавелевой кислоты

Ди-(1-дифторметоксифеннл)—

-амид щавелевой кислоты

7 4. метоксифенир)-амицом щавелевой кислоты.

Поливинилхлоридную композицию приготавливают в цве стадии. Заданное количество поливинилхлорицной смолы, пластификатор и стабилизаторы ввоцят в супермиксер, где в течение 4 мин при о

100-105 С происходит предварительное набухание поливинилхлорица. Полученная смесь окончательно набухает и пластифицируется в интенсивном смесителе в течение 4 мин при 110 С. Образовавшийся о стикат обрабатывают на вальцах при 140о

150 С и затем из него калибруют пленки толщиной 0,3+0,05 мм.

Полученные пленки испьггывают на комплекс свойств до старения и после

100 и 240 ч старения поц лампой ПРК-2 (температура на поверхности образца

70+ 3 С).

Кроме того, пленки испытывают на морозостойкость и эластичность (оценивают по изменению жесткости до и после старения) ° Сохранение исходного внешнего вица полученных пленок оценивают по изменению белизны и яркости нх в процессе старения.

Составы поливинилхлорицных композиций с использованием в качестве свет стабилизатора известного ци-ц-толиламида щавелевой кислоты, бензона ОА, предложенного .ци-(и-цифгорметоксифенил)— амида щавелевой кислоты, и результаты испытаний пленочных материалов на основе поливинилхлорица приведены в табл. 1 и 2.

732247

Таблица 2

Номер образца

Показатель о

Морозостойкость, С до старения

-40

-45

-40 после 100 ч старения после 240 ч старения

-20

Коэффициент жесткости, г/r после 100 ч старения

1,32

1,3

1,2

1,3

1,45

90

84

80

78

78

75

Составитель Г. Антонова

Редактор 3. Бородкина Техред Я. Бирчак Корректор В. Синицкая

Заказ 1 646/ 1 5 Тираж 495 Подписное

КНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фнпнвп ППП Пвтент, г. Ужгород, уп. Проентнвн, 4 после 240 ч старения

Изменение окраски пленок белизна,% до старения после 100 ч старения после 240 ч старения яркость,% до старения после 240 ч старения

Как показывают результаты испытаний, предложенный ди-(П -дифторметоксифенил)-амид щавелевой кислоты в качестве светостабилизатора по эффективности пей-, ствия превосходит известные светостабилизаторы при сохранении исходных свойств пленок- эластичности и морозостойкости. ц>ормула изобретения

Йи-(П -дифторметоксифенил)-амид ща35 велевой кислоты формулы

V

1. Патент США, ¹ 3906033, кл. 260/479 R, опублик. 1975.