Способ получения полимеров и сополимеров винилацетата

Способ получения полимеров и сополимеров винилацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<>732280 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 060178 (21) 2567276/23-05

®>м. к

08 Е 18/ОЕ

С 08 Е 2/02 с присоединением заявки Ì

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 050580 Бюллетень К, 17

Дата опубликования описания 050580 (53) УДК 6 7 8. 74 4 ° .442.02(088.8) М.Э.Розенберг Н.В.Мейя, В.И.Нестерова, Е.К.Подвальная, В.П.Соловьева и О.A.Âåäåíèí (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВ

ВИНИЛА ЦЕТАТА

Изобретение относится к промыш.ленности пластических масс.

Известен способ получения полимеров и сополимеров винилацетата полимеризацией винилацетата или сопопимеризацией его с виниловыми мономерами в массе в присутствии радикального инициатора и регулятора молекулярной массы (1).

Однако получение поливинилацетата и сополимеров винилацетата в массе сопровождается сильным самораэогревом вследствие явно выраженного гель-эффекта, что вызывает ряд технологических трудностей. Кроме 15 того, в указанном процессе имеет место значительное налипание полимера на стенках аппаратов и другого оборудования иэ-эа высокой адгезии полимера к. большинству материалов, что Щ существенно затрудняет выгрузку полимера и значительно снижает его выход.

Цель изобретения — стабилизация температуры процесса и увеличение 25 выхода конечного продукта.

Эта цель достигается тем,что процесс проводят в присутствии 230 масс.Ъ реакционной смеси синтетического или натурального воска. ЗО

Процесс проводят в присутствии

5-30 масс.Ъ от реакционной смеси воды.

Введение воска в реакционную смесь снижает саморазогрев реакционной массы и тем самым приводит к стабилизации температурного режима, а также уменьшает налипание поливинилацетата или его сополимеров на стен- ках аппарата и тем самым увеличивает выход готового продукта и облегчает его выгрузку. Введение воды дополнительно улучшает теплообмен реакционной массы, что снижает саморазогрев и облегчает выгрузку готового продукта, так как температура размягчения реакционной массы снижается.

Натуральные или синтетические воски представляют собой смесь сложных эфиров высших жирных кислот и свободных высокомолекулярных одноатомных спиртов ° Используют, например, пчелиный, шерстяной, канделильский воски, ланолин, спермацет, этерифицированные продукты окисления парафина или церезина.

В качестве инициаторов радикальной полимеризации применяют перекиси, гидроперекиси, диазосоединения и др.

732280

Темп ература вы груз кя,оC

Потери пол имера эа счет налипания на стенках аппарата, масс.%

Вязкость характери стическа я дл/г

Индекс расплава, r/10 мин =100 С р=О, 75 кг /см. 1

При« мер

Температурный перепад в результате гельэффекта, ОС

Количество введенной воды, масс.%.

Количество введенного воска масс.%

Наиме нов а ние введенного воска

7-8 0,25 8,7

80-90 8-10

4,5

100-120 25-30

15-16 О, 24 ной

В качестве регуляторов молекулярной массы используют альдегиды, кето ны, спирты.

Температура полимериэации 10-150 С, В качестве мономеров,сополимериэующихся с винипацетатом, используют алкил (мет) акрилаты, N-винилпирролидон, акриламид, алкилмалеинат.

Пример 1. Загружают в реак- тор, масс.ч.г винилацетат 88,8г спермацет 10> перекись бенэола 0,2.

Реакцию ведут при интенсивном переме:шивании при 80 С 8 ч, Конверсия

99,0%. Выгрузку осуществляют самотеком при 80-90 С.

Н р и м е р 2. Загружают s реактор, масс.чi винилацетат 97,5, шерстяной воск 2, диметилпероксицикарбоиат. 0,5. Реакцию ведут при перемешивании при 30 С 10 ч, а затем беэ перемешивания еще 10 ч. Конверсия 88,3%. Выгрузку осуществляют самотеком при 100-120 С.

Пример 3. Загружают в реактор, масс.ч.г виннлацетат 67,5, лаиалин 30, перекись бейзоила 0,5, ацетальдегид 2. Реакцию ведут при

80 С 12 ч при непрерывном перемешивании. конверсия 85,0%. Выгрузку осуществляют самотеком при 65-75 С.

Пример 4 (контрольный} .

Загружают в реактор, масс.чг винилацетат 99,9, порофор-N 0,1. Реакцию ведут при перемеггивании при 70 С о

10 ч, Конверсия 99,0%, Выгрузку осуществляют самотеком при 125-130 С. о

П р и и е р 5. (контрольный) .

Загружают в реактор, r: винилацетат 400, виниллаурат 400, ацеталь- дегид 3,2, перекись бензоила 0,7 и 2,2-бис-(третбутилпероксибутан)

0 1-0, ) . .Полимеризацню проводят при -72 С 90 мин и при 120 С 30 мин.

Выгрузку осуществляют самотекам при 125-130 С.

Н р и м е р 6. Загружают в реактор, масс.ч.г винилацетат

94, 9, пчелиный воск 5, порофор-N

0,1. Полимеризацию ведут при перемешивании при 70 С 4 ч, а затем еще

6 ч без перемешивания. Конверсия

99,0%. Выгрузку осуществляют самотеком при 95-105 С.

1 Спермацет 10

2 Воск шерстяПример 7. Загружают реактор, масс.ч.:. винилацетат 74,9, пчелиный воск 5, вода 20,порофор-N

0,1. Палимериэацию ведут при перемаггивании при 70 С 10 ч. Конверсия

98,7%. Выгрузку осуществляют-само теком при 75-85 С.

Пример 8. Загружают в автоклав, масс.ч.г винилацетат 89,8, канделильский воск 10, .дибутилтретбензоат 0,2. Палимеризацию ведут (© при 150 С б ч при непрерывном перемешиванин.. Конверсия 95%. Выгрузку осуществляют при 80-90 С.

Пример 9. Загружают в реактор, масс.ч.: винилацетат 74,8, f$ 2-винилпирролидон 5, синтетический воск (с эфирным числом 70 мг КОН)20, Полимериэацию ведут при 80 С

8-ч при непрерывном перемешивании., Конверсия 98%. Нагрузку осуществляют

2О самотеком при 75-80 С.

Пример 10 . Загружают в реактор, масс.ч.; винилацетат 89,9, пчелиный воск 5, вода 5, порофор-Н

0,1. Полимеризацию ведут при перемешивании при 70 С 10 ч . Конверсия

98,8%. Выгрузку осуществляют самотеком при 90-95 С.

Пример ll. Загружают в реактор, масс.ч.г винилацетат 79,9, пче30 линый воск 5, вода 15, порофор-N

0,1. Полнмериэацию ведут при перемешиванин 10 ч. Конверсия 99,0%. Выгрузку осуществляют самотеком при 85-90 С.

35 Пример 12 ° Загружают в реактор, масс.ч.г винилацетат 64,9, пчелиный воск 5 вода 30, порофор-N

0,1. Полимеризацию ведут прн перемешивании 10 ч. Конверсия 98,7%.

Выгрузку осуществляют самотеком при 80-85©C.

Пример 13. Загружают в реактор, масс.ч.г виннлацетат 74,8, акрил.амид 5 пчелиный воск 20 ° Полнмери1 о зацию ведут при 80 С 8 ч при непре45 рывном перемешивании. Конверсия . 98,5%. Выгрузку осуществляют самотеком при 80-85оС.

Результаты опытов сведены в таб° ли цу °

732280

Продолжение таблицы

Наименование введенного воска

При мер

Количество введенного воска

ace,Ф

Количес тво введенной воды, масс.%

Температурный перепад в реэультате гельэффекта, С

Вязкость характери стическая дл/г

Темпеатура

ыгруэ и ОС

Индекс расплава, г/10 мин с.=*100 С р0,75 кг/см

3-4

20-25

20-25

12-}4 б 5-70 5-7

1 25 -1 30 40-.50 30

Ланолин

0,25

0,25

0,26

0,23

0,24

2,2 ,,7

5,2

8,4

125-130 40-45

95-105 10-15

75-85 3-6 Пчелиный ,Пчелиный

Кандилнльский

5-6

7-8

О, 24

8,7

80-90 8-10

Искусств енный 20

3-5

О, 25

16,3

75-80

90-95

85-90

5-7

6,4

7,6

12,7

15 б

Пчелиный 5

Пчелиный 5

Пчелиный ° 5

Пчелиный 20

0,24

0,24

0,23

0,25

9-10

5-7

5-7

7-8

12

3-4

80-85 5-7

80-85 5-7

3-5

13 кулярной массы, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью стаби35 лиэации температуры процесса и увеличения выхода конечного продукта, . процесс проводят в присутствии

2-30.масс.Ф .от реакционной снеси синтетического или натурального воска»

2. Способпоп.l, о т-ли ч asшийся тем, что процесс проводят в присутствии 5-30 масс.Ф от реакционной,смеси воды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

45 1. Миндлин С.С. Технология производства полимеров и пластических масс на их основе.,Л., Химия, 1973, с. 20 4 (прототи п) Формула изобретения

Составитель Н.Котельникова

Корректор М.Демчик

Редактор М. Недолуженко Техред И. Асталош

Заказ 1535/3 Тираж 549 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Х-35, Раушская наб., д. /

4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Получаемый по предлагаемому способу продукт представляет собой полимер, хьрсшо совмещаемый с воском и образующий с ним однородный сплав, который можно использовать в промьэаленности пластических масс, а также в фармацевтн4еской, пар4юмерной, пищевой промышленностях и др.

Способ получения полимеров и сойолимеров винилацетата полимеризацней винилацетата или сополимеризацией его с внниловыми мономерами в массе в присутствии радикального инициатора и регулятора молеПотери полимера эа счет налипання на стенках аппарата, масс.Ф