Способ получения выпускной формы термостойких органических пигментов

Способ получения выпускной формы термостойких органических пигментов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

! патеи-. :н". т ;.ь, .„: „С .о..ио те. а .„ ; „;

Оп исхн-и

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<»>732336 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 120977 (21) 2523955/23-05 (51) М. KR.

С 09 В 67/00 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано;050580. Бюллетень №17

Дата опубликования описания 050580 (53) УДК 667. 212 (088. 8) B.È. Тихонов, Н.П. Штанон, A.P. Якуба, В.А. Мороз, В.И. Кошелев, В.А. Шигаленский, Н.C. Остришко, Л.Л. Пушкина, У.И. Ковалева и Л.В. Прасол (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОИ ФОРМЫ

ТЕРМОС ТОЯК ИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПИГМЕНТОВ

R NH(cH ) мн(сн ) NH или (Мн ) (СН, )„ЯМ(СН,1 ВН

Изобретение относ»тся к технологии производства выпускных форм органических красителей, в частности к способу получения выпускной формы органических термостойких пигментов, при5 меняемой для крашения полимеров, синтетических волокон, искусственных кож, а также в полиграфической промышленности.

Известен способ получения выпускной формы термостойких органических пигментов обработкой водной щелочной . пигментной суспенэии поверхностно-активным веществом — амином общей формулы И„-NH R, где R è R — алкил 15 или 5-6-членный циклоалифатический радикал, взятым н количестве 1020 вес. Ъ на пигмент с последующим выделением и сушкой пигмента при

50-60ОC (1). 20

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения выпускной

Формы термостойких органических пигментов обработкой пигментной водной суспензии поверхностно-активным ве- . 25 цеством — аминами общей Формулы

1 где R — - алкильный радикал с числом углеродных атомов 8-24;

tlи all целые числа от 1 до 4, взятым в количестве 4-25Ъ от веса сухого пигмента, в присутствии органического растнорителя — карбоновой кислоты с последующим осаждением поверхностно-активного веШества подо щелачинанием при 80-90 С, фильтрацией, промывкой и сушкой при 50-60 С (2) .

Недостатками известного способа являются низкие красящая концентрация и укрынистость полученной выпускной формы, а также сложность технологического процесса, обусловленная многостадийностью и длительностью производства выпускной формы.

Цель изобретения — повышение красящей концентрации и укрывистости пигмента, а также упрощение технологического процесса.

Указанная цель достигается тем, что в качестве понерхностно-активного вещества используют амин общей

ФормУлы R-СН МН или В-(NH2 ), где

R — алкильный радикал с числом углеродных атомов 6-20 или глицериновый эфир канифоли в количестве 1-5% от веса сухого пигмента, н качестве

732336 органического растворителя — спирты юм карбоновые кислоты с числом углеродных атомов 1-2 и температурой кипения 60-120 С и осаждение поверхностно-активного вещества ведут в процессе распылительной сушки или сушки суспенэии пигмента в кипящем .слое инертных тел.

В случае использования распылительной сушилки с дисковым распылителем (скорость вращения диска 35-40 тыс. об/мин) с-.адню сушки нагретого воздуха (расход 50 м /ч) при температуре на входе в, сушилку

150-250 С, а на выходе — 75-95 С, Производительность с "жилки по суспензии 2 л/ч. 15

В случае и"-пользования сушилки с кипящим слоем инертных тел — стеклянных шарик,в .пиаметром 4 -5 мм или фторопластовой крошки с эффективным диаметром 2-4 мм расход нагретого щ воздуха составляет 50-100 м3/ч„ давление 4,5 =.". . !рл-"зводительнм ть по суспензии l-j,.5 л/ч.

Ввиду мгновенной сушки суспенэии в распылительны:; =у илках или в су— шилках с кипящим слоем инертных тел проводят капсулирование пигментов в оболочках ПАВ без предварительного выделения их на поверхности пигментов.

ЗО

Предлагаемое изобретение иллюстрируется примерами.

Пример 1, В стакан емкостью

3000 мл загружают 1000 г 201-ной водной пасты основания пигмента тет- 35 рахлортиоиндиго, добавляют 1000 г дистиллированной воды для получения

109-ной суспензия,. Перемешивают быстроходной мешалкой типа Диссольвер, 1500 об/мин в течение 2 ч, пос-4О ле чего суспензию нагревают до 60 С.

Отдельно растворяют 3,0 г аминов жирных кислот кокосового масла в 60,0 мл муравьиной кислоты при 60 С, полученный раствор добавляют при интенсивном перемешивании в нагретую до

60 С суспензию и размешивают 20-30мин.

Суспензию сушат в распылительной сушилке. Получают 188 r однородного порошка пигмента, который окрашива ет полимерные материалы в интенсив- 50 ный красно-фиолетовый цвет. Выход 944;

Пример 2. В стакан емкостью

3000 мл загружают 1100 г водной пасты основания пигмента ((,((-диметилдиимид перилен-3,4,9,10-тетракарбо- у новой кислоты с содержанием сухих продуктов 18%, добавляют 900 г дистиллированной воды и перемешивают

1,5 ч быстроходной мешалкой типа Диссольвер (1500 об/мин), затем суспензию подогревают до 60 C и 60 приливают раствор 2,0 r аминов жирных кислот Сл1- С2л в 40,0 мл этилового ,спирта, подогретый до 60 С. Суспензию перемешивают в течение 40 мин, при 60 С, после чего сушат в pac-, 45 пылительной сушилке. Получают 190г порошка пигмента, который окрашивает пластмассы и чистый темно-коричневый цвет.

Пример 3. 1620 г водной пасты основания пигмента цис-нафтоилен-бис-бензимидаэолнафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты с содержанием сухого продукта 18,5Â загружают в турбомельницу вместимостью 5000мл, добавляют 1380 г дистиллированной воды и интенсивно перемешивают (1200-1500 об/мин) в течение 2 ч, одновременно подогревают су=пензию до 80 С, Отдельно готовят 5%-ный раствор глицеринового эфира канифоли (б г в 120 мл) в уксусной кислоте при 70-80 С. Этот раствор добавляют о в подогретую суспенэию и продолжают перемешивание около часа при 70-80 С, затем суспенэию сушат в кипящем слое инертных тел. Получают 286 г порошка пигмента, который хорошо распределяется э лакокрасочных материалах.

Выход 95,3Ъ.

П р е р В емкость объемом

1000 мл загружают 2270 r 22%-ной водной пасты основания пигмента линейного транс-хинакридона, добавляют 2730 г дистиллированной воды и перемешивают быстроходной мешалкой типа Диссольвер в течение 1,5 ч.

Затем гомогенизированную суспензию подогревают до 60 С, одновременно растворяют 15 г флотаминов (стеариламин) в 300 мл этилового спирта, после чего раствор аминов добавляют о в нагретую до 60 С суспензию, 30 мин перемешивают и направляют в распылительную сушилку. Получают 478 r однородного порошка пигМента, который окрашивает органические связующие в розовый цвет. Выход 95,6%.

Пример 5. 1050 г водной пасты (с содержанием сухого продукта 19%) пигмента линейного транс-хинакридона в бета-форме загружают в стакан вместимостью 3000 мл, добавляют 950 мл дистиллированной воды, перемешивают

2 ч быстроходной мешалкой типа Диссольвер, нагревают до 60 С, затем добавляют раствор 10 г гексаметилендиамина в 200 мл метилового спирта, полученный при 60 С. Продолжают перемешивание 20-30 мин, после чего суспензию подают в распылительную сушилку. Получают 192 г порошка пигмента, который окрашивает искусственные кожи и пластические массы в чистый фиолетовый цвет.

Пример б ° 1480 г основания пигмента транс-нафтоилен-бис-бенэимидазолнафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты в виде водной пасты с содержанием сухого продукта 20,3% загружают в турбинную мельницу вместимостью 5000 мл, добавляют 1520 r дистиллированной воды и интенсивно перемешивают (1200-1500 об/мин) в течение 1,5 ч. Суспенэию до 60 C

732336

Способ предлагаемый известный

1. Стадии технологического процесса а) суспендирование в водной среде; б) подача заранее приготовленного раствора ПАВ; в) сушка в распылительной сушилке или в кипящем слое инертных тел.

2. Общая продолжительность процесса, ч

27,0 — 37,0

3,5 — 5,0

% в том числе по стадиям: а) 1,5 - 2,0 б) 0,5 — 1,0. в) 1,5 — 2,0 а) 8,0 — 10,0 б) 0,5 — 1,0 в) 2,0 — 5,0 г) 2,0 — 3,0 д) 1 5, 0-18, 0

3. Выход, %

88 — 90

94 - 96 f

Продолжительность стадий а, б, в взята непосредственно из патентного описания; г д — данные получены при воспроизведении способа, описанного в патенте Англии

М 11568 35.

Предлагаемый способ отличается простотой и интенсивностью технологического процесса. Сокращается количество стадий и их длительность. Полученные предлагаемым способом выпускные формы пигментов имеют лучшие колористические и физико-ме- 60 ханические,показатели по сравнению с выпускными формами, полученными известным способом. Так, повышается на 10-20% красящая концентрация, увеличивается на 10-15% маслоемкость 65

Формула изобретения

Подогревают. Отдельно готовят 5%- -й раствор 1,5 r флотаминов в 300 мл этилового спирта, что составляет

0,5% в пересчете на сухой пигмент.

Полученный раствор подогревают до

60 С и приливают в подогретую суспензию, перемешивают еще один час и затем сушат в распылительной сушилке. а) гомогенизация на быстроходной мешалке; Получают 284 г однородного порошка, который окрашивает полимерные материалы в интенсивный оранжевый цвет. Выход 94,6%.

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов получения выпускных форм приведена в таблице. б) подача аминов, растворенных в ледяной уксусной кислоте; в) осаждение амина добавлением основания;

r) перемешивание, фильтрация, промывка до нейтральной среды; д) сушка при 60 С. и удельная поверхность, что обуславливает повышенную укрывистость пигмента.

Способ получения выпускной формы .ермостойких органических пигментов обработкой пигментной водной суспензии поверхностно-активным веществом в присутствии органичес732336

Составитель A. Молин

Редактор A. Маковская Техред М.Петко

Корректор М. Пожо

Подписное

Закаэ 1539/6 Тираж 725

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, NocKBa, Ж-35, Раушская наб.р д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кого растворителя с последующим осаждением поверхностно-активного вещества на поверхности пигмента, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации и укрывистости пигмента, а также улрещения технологического процесса, в качестве поверхностноактивного вещества испольэуют амин общей формулы В - CH

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэе

1. Патент Англии 9 1162036, кл. С 3 В, опублнк. 1971.

2. Патент Англии В 1156835, кл. С 3 Р, опублик, 1971 (прототип) .