Способ платинирования металлов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н-М"Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советсиих
Социалистических
Респубиии
732412
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Sl ) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 12.06.78 (2! ) 262 7061/22-02 (5! )М. Кл. с присоединением заявки ¹â€”
С 251) 5/18
С 25 )3 3/509
С 25 Q 5/34 йеудерятеееиьй кетянтет
СССР ае давяи язебретення и еттерытий (23) ПриоритетОпубликовано 05,05,80. Бюллетень ¹ 1 7
Дата опубликования описания 12.05.80 (53 ).УДК 621.357. ,.7.669.231 (088.8 ) (72) Авторы изобретения
A. Г. Козлов и H. А. Нерозин (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПЛАТИНИРОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению платины на титан с целью использования платинированного титана в качестве коррозионностойких электродов для электрохимических производств, а также в качестве нерастворимых анодов при электрохимической защите судов и морских сооружений.
Известно использование симметричного переменного тока промышленной частоты для электроосаждения металлов, обладающих вентильным действием (1) .
OB8azo структура и качество получщощихся при этом покрытий редко бывают
15 удовлетворительными. Изменение же условий электролиза в сторону улучшения качества покрытий изменяет степень выйрямления тока, вследствие чего осаждение металла может практически прекратиться.
Наиболее близким к изобретению яв ляется способ платинирования металлов, например меди или никеля, в электроли2 те, содержащем диаминодинитрит платины, азотнокислый аммоний, азотнокислый натрий и гндроокись аммония (21. Известный способ ведут с использованием постоянного тока или реверснрования тока при плотности 0,5-5 А/дм и темо пературе 99-98 С.
Однако известный способ не позволяет получать покрытия достаточного высокого качества (см. таблицу с. 6).
Кроме того, использование постоянного тока требует применения выпрямителей переменного тока, что усложняет аппаратурное оформление, а также не дает возможности нанесения слоя платины сразу на два электрода, что снижает производительность процесса.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью снижения пористости покрытий, повышения их отражательной способности и сцепления с: основой при платинировании титана, процесс ведут переменным током промыш3 73 ленной частоты плотностью 5-1" .А, /дм и температуре 70-80 С.
Перед нанесением покрытия поверхность титановых электродов подготавливают следующим образом.
Механическая очистка и полировка.
Промывка водой.
Электролитическое обезжиривание переменным током промышленной частоты (50 Гп) врастворе,,содержащем 20 г/л едкого натра, 25 г/л карбоната натрия и 25 г/л фосфата натрия при температуре 70 С и плотности тока 5 A/äì в
0 течение 4-5 мин.
Промывка водой.
0екапирование переменным током в растворе, содержащем 800 г/л серной кислоты и 30 г/л бихромата калия при
О температуре 25 С и плотности тока
5 А/дм в течение 5 мин.
Промывка водой.
Электролитическое нанесение платины на титан осуществляют в электролизере объемом 20 см, представляющем собой титановую трубку диаметром 14 мм (первый электрод), в которой помещается титановый стержень диаметром 6 мм (второй электрод). Стержень тщательно отцентровывается. Плина электродов
200 мм. Электролит платинирования содержит, г/л;
Диаминодинитрит платины (в пересчете на металл) ) 5
Азотнокислый аммоний 100
Нитрит натрия ;(0
Аммиак (25 /-ный водный раствор) до рН= 7,5
Электролит циркулирует непр ерывно по замкнутому контуру со скоростью
Прим еры
7,6 рН
Температура, С
80
2040
2100 60
40+3 105+ 0 1 20+10 5 -1
Толщина мкм
Режим и результаты электролиза
2
Плотность тока, А/дм
Продолжительность, мин
2412 Д
240 мл/ч. Электролит стабилен в работе до полного осаждения платины из элект ролита.
Б пределах температуры 70-80 С и плотности тока 5-12 А/дм осаждение платины на титан идет с приблизительно одинаковым суммарным выходом платины по ToK/ 8% е
По предлагаемому способу получают о толстые (до 150 мкм) плотные и блестящие покрытия. При исследовании под микроскопом нор не обнаружено, структура покрытия мелкокристаллическая без чужеродных внедрений, Спепление платины с титаном хорошее — под микроскопом видно образование промежуточного смешанного слоя спепления толщиной
20 мкм (после механической полировки этот слой проявляется как составная
;о часть платинового покрьггия) .
Корректировка исходного электролита во время осаждения не нужна, так как концентрация платины B электролите не влияет на суммарный выход металла по
2. току и на качество осадка.
Оба электрода покрываются платиной, причем на электроде с большей поверхностью толщина слоя платины меньше.
Изобретение может быть проил тюстрировано несколькими примерами, представленными в таблице.
Как видно из таблицы, использование переменного тока промышленной частоты позволяет значительно повысить качество покрытия, а также упростить аппаратурное оформление и повысить производительность проиесса за счет нанесения покрытия сразу на два электрода.
732412 б
Продолжение табл.
Примеры
Режим и результаты электролиза ток 4 постоян ный реверсивный
Выход по току, %
7,9
8,3
10,3 8,0
01 064 О
Скорость осаждения, мкм/мин
0,07+0,01 0,08+0,01
Микротвердость, кг/мм
235+5 450+25 475+10 560+20 510+20
Внутринние напряжения, кг/мм
520+10 2120425 2920125 2200+25 259(825
Блеск (отражающая способность), %
70+2 65+2 6 7+2
1 5+1 25+1
2.
Пористость, поры/см
23 пор н.ет
Сцепление с основой, кг/мм
50 3 45+3 39+3 25+3 2 +3
Рассеивающая способность электролита, %
63+2 70+2 68+2
66+2 6 1+2
Коррозионная стойкость, г м /час 0,002 0,002 0,002
3,5
Термостойкость, ч
60
Примечание: коррозионную стойкость образцов испытывают в растворе, содержащем 4 мл/л азотной кислоты и 0,1 r/л гидразина в течение
10 ч (для примеров 4-5 коррозионную стойкость определить не удалось, так как через 1,5 ч покрытие стало. шелушиться и осыпаться) .
Термостойкость определяют при 703 C в окислительной среде.
UHHNTH Заказ 1662/19 Тщзаж 698 Подписное, Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретения
Способ платинирования металлов в электролите, содержащем диаминодинитрит платины, азотнокислый аммоний, азотнокислый натрий и гидроокись аммония, отличающийся тем, что, с целью снижения пористости покрытий, повышения их отражательной способности и сцепления с основой при платинировании титана, процесс ведут переменным током промьпцленной частоты плот ностью 5-12 А /цмто и температуре 7С .80 С. с
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Ваграмян А. Т., Соловьева 3, А.
Методы исследования электроосаждения металлов. М., Изд-во AH СССР, 1960, с. 149-151.
2. Бахвалов Г. Т. Новая технология электроосаждения металлов. M., Металлургиздат, 1966, с. 115-124