Способ определения микроколичеств вещества и устройство для его осуществления

Способ определения микроколичеств вещества и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцквлксткческих

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 16.09. 76 (2) ) 2406521/23-26 (51)М. Кл.

G 01 N 31/22 с присоединением заявки №ъ

Гоеударстввиимй комитет (23) Приоритетпа делам иаобретеиий и атхрытий

Опубликовано 05.05,80, Бюллетень ¹17 (5З) уДК543 145 (088.8) Дата опубликования описания 08.05.80

Т. Н. Шелковая, С. А. Фетисова, .В. М. Островская, H. А. Голиков и М. С. Аксенова (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСО5 ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ВЕЩЕСТВА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕ НИЯ

Изобретение относится к химическиминдикаторам в виде реактивных бумаг и приспособлений к ним и может быть использовано в лабораторной практике для экспрессного определения микроколичеств веществ.

Известен способ определения микроколичеств вещества путем пропускания анализируемого раствора через индикаторную реактивную бумагу и последующего сравнения окраски бумаги с эталонной цветной шкалой (11.

Недостатком известного способа яв ляется низкая чувствительность, т. е. пределы обнаружения вещества составляют 0,5-20 мг/г. Такая низкая чувствительность обусловлена тем, что не обеспечивается контактирование реагента на целлюлозном носителе с достаточным количеством анализируемого раствора . Реагент и вспомогательные вещества закреплены на бумаге непрочно (адсорбционно), что не позволяет использовать специальное устройство с индика

2 торной бумагой для увеличения объемов анализируемого раствора, Известно также устройство для определения микроколичеств вещества, содер» жащее корпус, вставку с заборной трубкой, подсоединенную к одному торцу кор» пуса, и отсасывающее приспособление, расположенное на противоположном то;зце корпуса P).

Однако известное устройство не поз воляет применить его в качестве приспособления к реактивной бумаге для определения микроколичеств вещества с пре» делами обнаружения 10 -10 %.

С целью повышения чувствительности

l5 путем увеличения объемов анализируемоr0 раствора последний пропускают через индикаторную бумагу в количестве

0,06 1,06 мл/мм в течение 1-10 мин.

С целью экспрессного определения микроколичеств вещества путем визуального измерения количества анализируемого раствора, пропускаемого через индикаторную бумагу и ее надежного крепз 73 линия в устройстве, оно снабжено размещенным в корпусе подвижным штоком с выполненными в нем нецтральным каналом и коническим расширением, соединенным с каналом, и контрольной камерой, установленной между корпусом и отсасывающим приспособлением, а во вставке напротив расширения штока выполнено коническое расширение, соединенное с заборной трубкой; причем в боковой стенке корпуса на уровне места соединения расширений штока и вставки выполнено сквозное окно.

На фиг. 1 показано устройство для реализации предлагаемого способа (в котором в качестве отсасывающего приспособления использована резиновая груша); на фиг. 2 — то же, продольный разрез (в котором в качестве отсасывающего приспособления использован шприц).

Устройство для определения микроколичеств вещества содержит корпус 1, вставку 2 с заборной трубкой 3, подсоединенную к одному торцу корпуса, отсасывающее приспособление 4, расположенное на противоположном торце корпуса, размещенный в корпусе подвижный шток

5 с выполненным в нем центральным каналом 6 и коническим расширением 7, соединенным с каналом и контрольной камерой 8, установленной между корпусом и отсасывающим приспособлением.

Во вставке напротив расширения штока выполнено коническое расширение 9, соединенное с заборной трубкой, причем в боковой стенке корпуса на уровне места соединения расширений IUToêà и вставки выполнено сквозное окно 10. В качестве отсасывающего устройства может быть использована резиновая груша, либо медицинский шприц без иглы, причем в последнем случае шприц является и контрольной камерой. Поступательное перемещение штока 5 в момент открывания окна и зажима полости бумаги и его фиксация осуществляются с помощью пружины 11.

Корпус и шток выполнены из титана, заборная трубка - из фторопласта, контрольная камера — из органического стекла, либо обычного стекла в случае работы со шприцом.

Устройство работает следующим образом.

Путем отведения штока 5 в крайнее верхнее положение открывается окно

10, в которое вводят полоску реактивной бумаги перпендикулярно оси заборной

2739 4 трубки 3. Зажимают полоску бумаги перемещением штока в исходное положение, затем погружают конец заборной трубки и исследуемый раствор, который в необходимом количестве засасывается в контрольную камеру 8 с помощью шприца или резиновой груши. Затем снова отводят шток в крайнее верхнее поло10

$0

55 жение, вынимают полоску бумаги и сравнивают цвет реакционной зоны (круг диаметром 6 мм) на ней с цветной эталонной стандартной шкалой.

Пример 1. Способ определения ионов меди в эталонных стандартных растворах сульфата меди, содержащих 0,1-0,2-0,5-1,0-2,0 мг/л ионов меди.

Испытываемый раствор с рН 5 засасывают в количестве 1,5 мл/мин в контрольную камеру описанным выше способом через полоску реактивной индикаторной бумаги РИБ ФБТф-6-Ц/1 (на основе 1-вменил 5- (бензт иазолил-2)- юрмазан-6-целлюлозьД . Цвет кружка реакционной зоны на реактивной бумаге диаметром 6 мм, через сечение которого пропущен раствор, изменяется от коричневато-желтого до темно-синего. Количество ионов меди оценивают по цветной стандартной шкале, соответствующей концентрации 0,1-0,2-0,5-1,0-2,0 мг/л.

Пример 2. Определение меди в дистиллированной воде.

Дистиллированную воду, полученную в дистилляторе Д», засасывают и количестве 5 мл за 2,5 мин в контрольную камеру описанным. выше способом через полоску реактивной индикаторной бумаги РИБ ФМОПф-6-Б Т4 6-09-20-108-77 (ИРЕЛ). Ивет кружка реакционной зоны на реактивной бумаге диаметром 6 мм, через сечение которого пропущен раствор, изменяется от желтого до фиолетового в зависимости от микроколичеств меди, Светло-красный цвет но шкале соответствует концентрации ионов меди в дистиллированной воде

0,02-0,05 мг/л т. е, 2 5 1;о.

Стандартную цветную шкалу можно предварительно изготовить, пропустив последовательно через полоску реактивной бумаги на расстоянии 1-2 см по одинаковому количеству эталонных стандартных растворов вышеописанным .способом.

Пример 3. Способ определения меди в питательной воде электростанции. Питательную воду электростанции

5 732739 в количестве 30 мл помещают в стекмог лянный стаканчик, погружают в раствор тив устройство и нажатием на грушу засасы- ния вают анализируемую воду в течение ной

10 мин через полоску реактивной бума- тем ги РИБ ФМОПф-6-Ц ТУ6-09-20-108- тел

«77(ИРЕА). 11вет кружка реакционной анал зоны на реактивной бумаге диаметром рез

6 мм сравнивают по шкале, полученной

КОЛ на другой полоске реактивной бумаги io ние путем поочередного пропускания указанным образом растворов с концентрациякол«

- ми 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; встав

0,2 мг/л меди. пенную

Пример 4. Способ определения 1Б сыв ртути в растворе Павловского автобус- ное ного завода методом добавки. Испыты- . -о т ваемый раствор с рН 3,5 засасывают цель в количестве 2,5 мг/мин через реактив- колич ную индикаторную бумагу РИБ 20 изме

КМ-8-ХФ-2,3 (на основе 1-(2-карбок- раст симетоксифенил) 1-(8-хинолил) -форма- торную зан-2,3-п«еллюлозы)3. 1«вет кружка реак- ния ционной зоны бумаги изменяется от свет- щеннь . ло-оранжевого до синего и соответствует 25 выпол по шкале концентрации 0,50 мг/л (до- нало бавлено было 0,5 мг/л). дине

Пример 5. Способ определения мер кадмия в эталонных стандартных раст- и отс ворах, содержащих 0,1 — 2 мг/л кадмия. 30 встав

Определение проводят, как в примере 1, полн с той разницей, что применяют реактив- пенн ную бумагу РИБ МФМОПФ-6 Ц на осково нове 1-(2«метоксифенил) -5-(6-метилсоед

-4-оксипиримидил-2) -формазан-6-цел- З5 вып люлозы.

Формула изобретения

1, Способ Определения микроколичеств вещества путем,анализируеб о раствора через индикаторную реакную бумагу и последующего сравнеокраски бумаги с эталонной цветшкалой, отличаю«цийся чтО, с целью пОВышения чувстви ьнОсти путем увеличения ОбъемОв изируемого раствора, последний чеиндикаторн чо бумагу проц/скают в ичестве 0,06-1,06 мл/мм в тече1-1 0 мин, 2. Устройство для определения микро1честв вещества, содержашее корпус, ку с заборной трубкой, подсоедик одному торцу корпуса, и отсаающее приспособление, расположенна противоположном торце корпуса, л и ч а ю «ц е е с " тем, что, с ю экспрессного определения микроеств вещества путем визуального рения количества анализируемого вора, пропускаемого через индикабумагу и ее надежного креплев устройстве, оно снабжено разме«м в корпусе подвижньпя штоком с пенными B HBM центральным кам и коническим расширением, соенным с каналом — контрольной каой, установленной между корпусом асывающим приспособлением, à во ке напротив расширения п«тока вы ено коническое. расширение, соедиое с заборной трубкой, причем в бой стенке корпуса на уровне места инения расширений штока и вставки. олнено сквозное окно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции М 2165505, кп. G 01 N 31/22, 1973 (прототип).

2. Патент СШЛ М 3360037, кл. 23-253, 1972 (прототип).

732739

Составитель А. Тарасов

Редактор Л. Курасова Техред О. Андрейко Еорректор Г. Решетник

Заказ 1 729/34 Тираж 1 01 9 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4