Способ получения изобутилидендимочевины

Способ получения изобутилидендимочевины

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Свветскнх

Свцналнстнческнх

Республнк (iii734195 (6l ) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 01.11.77 (21) 2538927/23-04 (51)M. Кл.

С 07 С 127/15

А 23 К 1/22 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР (23) Приоритет по.делам изобретений и открытий

ОпУбликовано 15.05.80. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 18.05.80 (53) УДК

547.495.2.07 (088.8) Л. Н. Марковский, А. Н. Бутович, М. О. Лозинский, Н. И. Липтута, В. В. Маловик,,В. Н. Завацкий, Б. И. Штейсельбейн, П. Д. Курганский, А. В. Буланович, Н. И. Коробко и А. Л. Бабак (72) Авторы изобретения

Институт органической химии AH Украинской ССР (71) Заявитель. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТИЛИДЕНДИМОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к усовершенстованному способу получения изобутилидендимочевины и может быть использовано в химической промышленности.

Изобутилиденднмочевина находит ш ирокое применение в качестве добавки в корм жвачных животных, в качестве удобрения, а также как исходный продукт для получения полимерных материалов.

Широко известны способы получения изобутилидендимочевины путем взаимодействия при

10 одновременном смешивании изомасляного альдегида с сухой мочевиной в присутствии серной кислоты в качестве катализатора (11 или с водным раствором..мочевины в присут15 ствии катализатора (2), Однако способ, основанный на взаимодействии альдегида с сухой мочевиной, не обеспечивает необходимой чистоты готового продуктата в случае использования водного раствора мочевины способ не обеспечивает большого выхода конечного продукта.

Наиболее близким к описываемому изобрегению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения

1изобутилидендимочевины,. основанный на одновременном смешении концентрированного водного раствора мочевины с изомасляным альдегидом и водным раствором кислоты в смесительных форсунках. Полученную при этом смесь вводят в камеру, где происходит образование изобутилидендимочевины. По мере ввода частично прореагировавшую смесь выводят из этой камеры и подвергают дальнейшей обработке для выделения целевого про-. щлста (3).

Недостатком этого способа является то, что образующаяся. при смешении исходных компонентов эмульсия начинает расслаиваться уже в течение 1 — 2 с. Выделяющийся при этом вследствие разницы удельных весов изомасляный альдегид выводится из сферы реакции, что приводит к снижению выхода целевого продукта и его чистоты из-за содержания в нем значительного количества не поступившей в реакцию мочевины, Это вызывает необходимость применения системы смесительных форсунок, технологически усложняющих способ.

3 73

Кроме того, при очень незначительном нарушении временного, режима (порядка 1 с) эмуль сия превращается в твердый продукт и вызывает забивание рабочих частей форсунок.

По данным авторов, изобутилидендимочевина, полученная указанным способом, содержи1 только около 70% основного вещества и око;по 17% мочевины в качестве примеси; также пример свидетельствует, что при применении избытка альдегида около 7% готовый продукт содержит около 17% непрореагировавшей мочевины. Выход 78 — 80%.

Таким образом, продукт, полученный по описанному способу, несмотря на применение избытка альдегида, содержит значительные количества не вступившей в реакцию мочевины.

Способ связан с необходимостью применения сложных механизмов специальной конструкции — смесительных форсунок.

Способ технологически сложен, так как незначительные отклонения от временного режима вызывают образование твердого продукта внутри форсунок и забивание их рабочих частей.

Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода и чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения изобутилидендимочевины, состоящем во взаимодействии водного раствора мочевины с изомасляным альдегидом в присутствии эмульгатора и в полученную эмульсию вводят кислотный: катализатор.

Отличительными признаками способа является то, что взаимодействие осуществляется в присутствии эмульгатора и в полученную эмульсию вводят кислотный катализатор.

Предпочтительно используют водный раствор мочевины с концентрацией 50 — 80% и эмульгатор берут в количестве 0,1 — 0,2% от веса раствора мочевины.

Введение в реакционную смесь эумльгатора приводит к тому, что эмульсия изомасляного альдегида в растворе мочевины становится устойчивой в течение 40 — 60 с. При добав лении катализатора конденсация мочевины с альдегидом завершается до расслоения ком

;понентов эмульсии, что обеспечивает нолиое завершение реакции и чистоту полученного продукта.

Кроме того, вместо сложных механизмов ,смесительных форсунок — предлагается использовать типовой реактор с быстроходовой мешалкой (около 1000 об/мин).

Этот реактор установлен непосредственно не, смесителе, в который полученная в реакторе эмульсия по трубопроводу поступает самотеком. Катализатор-раствор кислоты вво.

4195 4 дится в трубопроводы, по которым эмульсия поступает в смеситель, или непосредственно в смеситель. Забивание рабочих частей механизмов исключается.

Синтез изобутилидендимочевины проводят в смесителе непрерывного действия, представляющего собой горизонтальный сосуд, внутри которого расположены два параллельных вала . с лопатками, вращающимися синхронно навстре) 0 ЧУ ДРУI. ДРУГУ.

В начале смесителя на крышке установлен смесительный реактор. С противоположного конца от привода расположена разгрузочная камера с рыхлителем.

Две трети корпуса смесителя со стороны привода заключены в рубашку, куда лодведены пар и вода. Водный раствор мочевины насосом закачивают в изобарический мерник, откуда его непрерывно выдавливают сжаIbIM воздухом в смесительный реактор. Расход раствора мочевины контролируют изменением рас.хода воздуха, который определяют по рота- метру.

Одновременно с подачей раствора мочевины по другому штуцеру в смесительный реактор подаются по ротаметру изомасляный альдегид с растворенным в нем эмульгатором ТФ в количестве 0,2% от веса раствора мочевины. (Эмульгатор ТФ представляет

30 собой смесь моно- и диглицеридов жирных кислот, полученных гидролизом пищевого саломаса — ТУ 18 — 17/32 — 74). Температура получаемой эмульсии определяется температурой раствора мочевины и составляет 45 — 70 С в

35 зависимости от -концентрации мочевины.

Эмульсия из смесительного реактора самоте ком поступает в . смеситель, куда непрерывно подают в качестве катализатора 94%-ную серную кислоту (8 r на 1 л раствора моче40 вины). Температуру реакционной смеси в процессе конденсации поддерживают 65 ф. 3 С подачей воды или пара в рубашки смесителя.

Пары изомасляного альдегида конденсируются в теплообменнике и непрерывно возвра4 щаются в переднюю часть смесителя.

Образующуюся в результате конденсации иэобутилицендимочевину выводят из зоны реакции,в виде порошкообразного продукта, нейтрализуют 40 -ным раствором едкого у натра и подают на сушку.

В смеситель-эмульгатор подают со скоростью 480 л/ч и при 60 — 80 С 70%-ный водный раствор мочевины и 98%-ный изомасляный альдегид с растворенным в нем эмульгатором ТФ в количестве 0,2% от веса раствора мочевины со скоростью 360 л/ч и перемешивают смесь мешалкой (1000 об/мин).

Эмульгатор ТФ представляет собой смесь моно- и диглицидов жирных кислот, лолу5 734195 6 ченных глицеролиэом пищевого саломаса и высокой степени чистоты с повышенным концентратов фосфидных, перерастворенных в на 20 — 22% выходом. пищевом саломасе. Соотношение моно- и ди- Отсутствуют отходы, стоки и вредные выглицидов жирных кислот и концентратов фос- брасы в атмосферу. фидных в эмульгаторе ТФ составляет 2:1.. 5 Способ позволяет отказаться от применеПолученную при этом эмульсию самотеком ggsl сложных механизмов — смесительных передают в реактор-смеситель, в который затем форсунок и заменить их реактором с мешалвводят со скоростью 4 л/ч в качестве ката- кой. лизатора 94%-ную серную кислоту. Образуюшуюся в результате конденсации изобутилидендимочевину выводят из зоны реакции в виде порошкообразного продукта, который затем передают на стадию дозревания. В таблице приведены данные результатов, проведенных опытов. Выход продукта 100%.

Предлагаемый способ позволяет использовать эквимолярные количества реагирующих веществ и получать изобутилидендимочевин у

В реакции можно применять растворы мочевины различных концентраций, однако пред- почтительно более высокие концентрации, чтобы уменьшить энергозатраты на испарение воJW.

Способ дает возможность вместо мочевины использовать ее полупродукт — концентрированный раствор, из которого мочевина полу-. чается в процессе производства.

Анализ высушенного продукта

Концен- Скорость подачи компонентов трация, Компонент

Примечание основное вещество,%, кг/ч л/ч

Продукт содержит также около 2% воды, око ло 2% суль. фата натрия и 31% мо142,5

Водный раствор мочевины 50 285 250

Изомасляный альдегид с эмульгатором ТФ

91,6

37,9

85,9

98 876 110

94 2,2 1,2

Серная кислота

2,0 чевины

70 670 480

Водный ра створ мочевины

470

Изомасляный альдегид с эмульгатором ТФ

38,1

92,1

98 285 359

94 7,3 4

283

6,8

Серная кислота

Водный раствор мочевины 80 250 215

200

120

Изомасляный альдегид с эмульгатором ТФ

92,3

38,2

98 122 5 154

94 2,98 1,6

2,8

Серная кислота

50 гатора — смеси моно- И диглициридов жирных кислот — и в полученную эмульсию вводят кислотный катализатор.

2. Способ по п. 1,отличающийс я тем, что используют водный раствор моиевины с концентрацией 50 — 80%.

З.Способпоп.1, отличающийр я тем, что эмульгатор используют в количестве, 0,1 — 0,2% от веса раствора мочевины

Формула изобретения т. Способ получения изобутилидендимочевины путем взаимодействия водного раствора мочевины с изомасляным альдегидом при нагрЕвании в присутствии кислотного катализатора, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения проиесса, повышения выхода и чистоты целевого продукта, взаимодействие осуществляют в присутствии эмуль.

734195

Редактор Л. Емельянова

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 .

Заказ 1999/32

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3870755, кл. 260 — 553, опублик. 1975.

2, Патент ФРГ Р 1146080, кл. 16в 9/02, опублик. 1967.

3. Патент Франции N 1555361, кл. С 07 С, опублик. 1969 (прототип).

Составитель В. Жидкова

Техред Н. Ковалева . Корректор М. Вигула