Состав для окисления хлористого винила

Состав для окисления хлористого винила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмк

Соцналмстнчеснмк

Республмн 1,734544 (6 I ) Донол н н тел ьн ое к а вт. с вид- ву— (22) Заявлено01.08.77 (21) 2521101/23-04 с присоединением заявки J%(23) Приоритет

Опубликовано 15.05.80. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 18.05.80 (51) М. Кл.

g 018 21/24

Гааударстеаииый комитет

СССР

IIo делам изобретеиий и открытий (дЗ) уды 54З. .432 (088.8) В. А. Алферов, Г. Г. Меделян, Э. Ю. Шапошникова, Э. H. Степанов и В. И. Шабалина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СОСТАВ ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО

ВИНИ ЛА

Изобретение относится к составам окис.лителей, применяемых в аналитических исследованиях различных веществ, в частности к составу. для окисления хлористого винила.

Известны отдельные окислители и составы, применяющиеся в аналитической химии для окисления различных веществ с целью их дальнейшего косвенного определения.

Известен состав для окисления углеводородов, включающий воду, серную кислот и перманганат калия.

Недостатками указанных составов является высокая температура и дпитель15 ность процесса окисления, а также невозможность применения составов для окнс пения хлористого винила 1 .

Наиболее близким к описываемому иэобЮ растению по технической сущности и достигаемому результату является состав для окисления хлористого винила, содер / жаший перманганат калия; серную кислоту, иодат калия и воду при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Пер манганат калия 26

Серная кислота 15

Иодат калия 18

Иода Остальное

Недостатком такого состава является с то, что при его применении для окисления хлористого винила, содержащегося в воздухе его необходимо предварительно поглощать иэ воздуха поверхностью твердой фазы, переводить в жидкую фазу екст« ракцией растворителями и только после этого становится возможным проводить окисление описанной окислительной смесью

Предлагаемый состав обладает невысокой активностью, поскольку рассчитан на неглубокое окисление хлористого виниладо формальдетяда и хлористого водорода и малым временем использования состава 21 .

Белью изобретения является увеличение времени использования состава.

73454

Поставленная цель достигается описываемым составом для окисления хлористоГо винила на водной основе, содержащим перманганат калия, серную кислоту, хромовый ангидрид при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Перманганат калия 47,25-48,5

Серная кислота 4,4-4,5

Хромовый ангидрид 46,-47,25

Вода Остальное. о

Отличительным признаком состава является то, что он дополнительно содержит хромовый ангидрид при следующем со.. отношении компонентов, вес.%:

Перманганат калия 47,25-48,5

Серная кислота 4,4 — 4,5

Хромовый ангидрид 46-47,25

Вода Остальное

Приготовление окислительной смеси.

12,5 г перманганата калия и 12,5 г вы- 2О сушенной в эксикаторе окиси хрома смешивают в фарфоровой чашке. При перемешивании прибавляют по каплям 0,9 мп

85 !-ной серной кислоты. Смесь перемешивают (не растирая) и оставляют на 2 ч. 5

Затем набивают смесь в стеклянную трубку диаметром 15 мм и длиной 100 мм между двумя слоями стекловаты. Приготовленного количества смеси достаточно для заполнения двух окислительных тру- Зо бок.

Пример 1. 2 л искусственной газо-воздушной смеси хлористого винила с относительной влажностью 40% с помощью воздушноГо эжектора просасывается че- Ы5 рез 10 12 r состава, состоящего из

47,25% tCHnO, 47,25%Cr О, 4,4% H 5Q и 1,1% воды. остав помещен в стеклян- ную трубку длиной 70-100 мм и диаметром 12-15 мм.

На выходе из -трубки подсоединяется поглотитель с индикаторным раствором, где поглощается выделяющийся при окислении хлористого винила хлор. Анализируемая газо-воздушная смесь пропускает- 45 ся через состав с расходом 10 л/ч (расход, обеспечивающий оптимальное время дпя окисления хлористого винила).

Оптическая плотность окрашенного индикаторного раствора замеряется на фотокопориметре, после чего, пользуясь пред-. варительно построенной градуировочной кривой и фактором пересчета хлора на хлористый винил, определяют содержание последнего в анализируемом газе. 55

Пример 2. 1 л искусственной га-. зо-воздушной смеси хлористого винила с относительной влажностью 60% просасывается через трубку с составом: 48,5%

4 ф М00,, 46 /o Ct 0 q>,4,5% )tg304 и 1% воды и затем через индикаторную ленту газоанализатора на хлор; расход анализируемой смеси поддерживается

10 л/ч, концентрация хлористого винила в газе определяется по величине сигнала, записываемого вторичным прибором фотоколориметрического газоанализатора. .Как видно из примеров использования состава, после окислительной трубки, содержащийся в воздухе конечный продукт окисления хлористого винила — хлор поступает непосредственно либо в индикаторный раствор, либо на индикаторную ленту и определяется колориметрически за

5-20 мин, а в зависимости от объема про пропускаемого газа и от способа индикации хлора.

Рекомендуемый состав для окисления хлористого винила благодаря применению дополнительного окислителя С 0> имеет продолжительное время использования.

Оно составляет в среднем около трех рабочих дней с учетом непрерывного проведения анализов (всего около 60 анализов)

Применение предлагаемого состава для окисления хлористого винила вместо известного, как видно, имеет ряд преимуществ. Возможность применения данного окислительного состава в газовой фазе с получением в чистом виде продуктов окисления хлористого винила позволяет ис пользовать его для непрерывного длительного определения хлористого винила, что особенно важно при применении способа в автоматическом контроле.

Достигаемая при применении предлагаемого состава глубина окисления хлористого винила позволяет использовать его длч определения хлористого винила с помощью выпускаемых ленточных автоматических газоанализаторов на хлор.

При использовании для определения хлористого винила заявляемого состава э достигается чувствительность 0,2 мг/м из объема анализируемого воздуха 3 дм .

Так, при анализе искусственных газо3 воздушных смесей, содержащих 1 мг/г хлористого винила, способом, описанным ниже (через окислительный патрон и под3 соединенный к нему поглотитель с 10мл

1%-ного раствора иодистого калия пропускают. 3 л смеси со скоростью 10 л/ч), оптическая плотность окрашенных растворов, образующихся при добавлении 0,1% дого раствора диметил- rl -фенилендиа мина, составляет около 0,05. За порог чувствительности фотоколориметра

734544 6

Зависимость оптической нлотности индикаторов растворов от влажности анализируемой газовоздушной смеси при постоянной концентрации хлорис того винила

0,232

0,231

0,233

0,235

0,231

0э235

45 0,233

0,240

0,230

0,232

0,235

0 230

У 4000 м =

Составитель Л. Соломенцева

Редактор E. Емельянова Техред Ж. Кастелевич Корректор Г. Назарова

Заказ 2156/48 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

ФЭК-56М обычно принимается значение оптической плотности, равное 0,01. Соответствующая этому значению конценграция хлористого винила в смеси 0,2-0,3 мг/м .

Проведение анализа.

К выходному концу окислительной трубки присоединяют поглотитель с 10мл

1%ного раствора йодистого калия и про сасывает с помощью воздушного эжектора

3 л газовой смеси со скоростью 10 л/ч.

К поглотительному раствору добавляют

1 мл 0,17 спиртового раствораМ, - диметил-Г -фенилендиамина и через 10 мин фотоколориметрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром.

Например, плотности растворов в нес- 20 кольких последовательно проведенных анализах составляет 0,250; 0,245; 0,247.

Среднее значение оптической плотности

0,247. По градуировочному графику находим, что это соответствует содержанию 25 хлористого, винила X=0,010 мг.

По формуле находим концентрацию хлористого винила где С- концентрация хлористого винила, мг/м

Х вЂ” количество хлористого винила в пробе, найденное по градуиро- з5 вочному графику,"

Ч вЂ” объем протянутой газовой смеси — множитель, учитывающий отклонение от нормальных условий.

B приведенном примере найденная концентрация С =3 8 мг/мЗ.

Зависимости результатов определения хлористого винила с использованием окисдительной смеси от влажности газа приведены в таблице.

Формула изобретения

Состав для окисления хлористого винила на водной основе, вклкмпаощий перманганат калия и серную кислоту, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения времени использования состава, он дополнительно содержит хромовый ангидрид при следующем соотношении компонентов вес.%:

Перманганат калия 47 25-48,5

Серная кислота 4,4-4,5

Хромовый ангидрид .46-47,25

Вода Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перегуд Е. А., Гернет Е. В., Химический анализ воздуха промышленных предприятий, Ленинград, 1973 г., с. 195.

2. Перегуд Е. А., Гернет E. В., Химический анализ воздуха промышленных предприятий, Ленинград, 1973 г., с.80 .(прототип).