Способ количественного определения примесей органических веществ в феноле

Способ количественного определения примесей органических веществ в феноле

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Совете кик

Социалистическик

Республик

П И С А Н И Е („1734554

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено07.02.78 (21) 2595808/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.80. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 18.05.80 (51)M. Кл.

G 01 1 131/08

Гасударстевллый камктет до делам кэобретений и открытий (53) УЙК 543. . 544 (088.8) Э. A. Круглов, Л. Г. Быпьтшева, Т, В. Портнова, Ю. H. Попов и Е. А. Кива (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

В фЕНОЛЕ!

Изобретение относится к области ана» литической химии, а именно к способам количественного определения примесей органических вешеств в феноле.

Известен способ количественного определения примесей органических вешеств в феноле путем хроматографирования анализируемой пробы в присутствии внучъ реннего стандарта 1 .

Недостатком способа является низкая

1О чувствительность определения. Нельзя оп ределить количество примесей, содерэкание которых в анализируемой пробе ме- нее 0,0017.

Наиболее близким к изобретению тю

15 технической сушности и достигаемому результату является способ количественного определения примесей органических вешеств в 4еноле путем хроматографирования анализируемой пробы в присутствии метилнзобутилкетона при программирован ном повышении температуры 2, Недостатком способа является низкая чувствительность определения. Способ

1тоэволяет определять примеси, содер@а-.

Мне которых в анализируемой пробе составляет более 0,005 весс.%.

Цель изобретения - повыШение чувствительности определения,.

Поставленная пель достигается способом количественного определения примесей органических вешеств в феноле путем обработки анализируемой пробы раствором едкого кали и полученный при етом осадок обрабатывают смесью сер ного эфира и бензола, взятых в обьемном соотношении 2 8-3:1, с последующньт конпентрированием t органического слоя и хроматографированием концентрата в присутствии додекана

Отличительным признаком способа является предварительная обработка ана лизируемой пробы раствором едкого кали и обработка полученного при этом осадка смесью серного эфира и бенэола взятых в объемном соотношении 2,83:1, и последукзпее концентрирование ор ганического слоя, 7 34554 4

0,56 ° 10 (17,6); 2,4-дифенип-4-метил-2-пентен 3,9 10 (11,4).

В скобках даны проценты отнсситепььой ошибки определения, Пример 3. К 200 г фенола (образец 1) добавляют 0,0004 r метипкумарона; 0,0016 r крезопа, 0,0008 г

2,4-дифенип-2-метил-2-пентена, 0,0004 r

2; 4-дифени л-4- мети л-1-и е кге на.

Полученную пробу после. добавления внутреннего стандарта обрабатывают по методике, описанной в примере 1.

Анализ полученного образца показал следующие результаты, вес. 4: метипкумарон 0,9 1G (10,0); крезол 1 10 (1 1, 1); 2,4-дифенил-4-метил-2-пентен

2,6 10 (18,7); 2,4-дифенип-4-метил-1-пентен 0,,75. 10 (19,0).

В скобках даны проценты относительной ошибки определения.

У Предлагаемый способ количественного определения органических примесей в феноле позволяет повысить чувствительность определения микропримесей в товарном фенопе более, чем в 100-1000 раз, и

1 сократить время хроматографического анапиза в два раза.

Использование предлагаемого способа позволило впервые охарактеризовать содержание в товарном феноле таких соединений, как < -этипстирол, g -метилпропинилбензоп, кумарон, метипкумарон, этилфенилкетон, крезол, халкон.

3

Пример 1. К 200 г фенола 1 сорта ГССТ 236-68 (УзСС) добавляют

0,04 г додекана (внутренний стандарт)

В смесь приливают 800 мл 20%-ного водного раствора KOH при посточнном перемешивании. Выпавшие кристаллы сопи отфильтровывают на воронке Бюх нера под вакуумом 20 мм рт.ст, Осадок на фильтре промывают 150 мп раствора серного эфира и бензопа в соотнош нии 3:1 соответственно. Фипьтрат переносят в депитепьную воронку, тщательно перемешивают. Углеводородный слой отделяют и после испарения эфира и бен зопа хроматографируют, B результате анализа всего в обрвзц обнаружено 29 органических соединений с суммарным содержанием 6,95 ° 10 вес ацетон, кротоновый альдегид, метиппропипкетон, изопропипбензоп", 2 изомера окиси мезитипа: 4-метил-3-пентен-2-он

4-метил-4-пентен-2-он; коилопы, п -про пипбензоп, ацетоп, d, метипстироп, вторичный бутипбензоп, б -этипстирол, из пропиптопуоп, d, -метяппропинипбензол, 1 2-диметил-1-нропинипбензол,метипкум

Ф рон, ацетофенон, диметипфенипкарбиноп, метипацетофенон, этипфенипкетон, диметипфенипкарбинон, метипацетофенон, крезоп„диметиптолилкарбинол, кумипфеноп, 2,4-дифенип-4-метил-2-пентен, 2,4-ди фенил-4-метил-1-пентен, бензапьацетоф нон, 3 неиндентифицированных соединени

Ниже приводятся данные цо содержанию ряда идентифицированных соединений, содержание которых в фенопах ранее было неизвестно, вес.Ъ Ф -этипстироп

О 03 10 ; изопропиниптопуоп 1,0 10

-з, метипкумарон 0,8 10;. крезоп 0,1 10 >

1,2-диметиппропинилбензоп 0,48. 1 О; этипфенипкетон 0,4 10 ; 2,4-дифенип-4-метил-2-пентен 0,28 10 2,4-дифенип 4

-4 метил-1-пентен 0,43 ° 10

Пример 2. К 200 г фенола (образец 1 ) добавляют 0,0018 г изопропиниптопуопа, 0,0012 г метипкумарона„

0,0002г крезопа, 0,0004 г 1,2-диметиппропинипбензопа, 0,014 г 2,4-дифенип-4 метил-2-пентена. Полученную прсьбу после добавления внутреннего стандарта обрабатывают по методике, описанной в примере 1.

Анапиз полученного образца показал следующие результаты, вес.%: изопропиниптопуоп 1,6 10 (15,8); метипкумарон 1.,7 10 (21,4); крезоп 0,15-10" (25, 0); 1, 2-диметиппропинипбензоп

Формулаизобретения

Способ количественного определения примесей органических веществ в фенопе с использованием хроматографирования в присутствии внутреннего стандарта, о ти и ч а ю шийся тем, ч"го, с целью повышения чувствительности определения анализируемую пробу предварительно обрабатывают раствором едкого кали и полученный при этом осадок обрабатывают смесью серного эфира и бензола, взятых в в объемном соотношении 2,8-3:1, с последующим концентрированием органического споя и подачей концентрата на хроматографирование.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вподавец М.Л, и др. Применение газо-жидкостной хроматографии для контроля производства фенола и ацетона, попучающихся при кислотном разложении гидроперекиси изопропипбензопа, «Нефтехимия", 1961, т. 1, М 6, с. 836.

2. Панкова М. Х. и др. Изспедоване на продукты от производство на фенол по кчмопния метод через газотечна хроматоI ъ

7 34554 6 граФия НРБ, "Химия и индустрия, 1974, т. 46, % 5, с. 27 2-27 5 (прототип).!

Составитель Л. Соломенпева

Редактор С. Лыжова Техред Ж. Кастелевич Корректор Г. Назарова

Заказ 2156/48 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул . Проектная, 4