Способ определения содержания сахара в растворах сахарного производства

Способ определения содержания сахара в растворах сахарного производства

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П--И- а--, = Н.И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Союз Советскик

Социалистических

Республик

<" 734558

1.(6l ) Дополнительное к авт. ñâèä-ву (22) Зая влено 01.11.77 (21) 2539293/23-13 (51) М. Кл .

G 01 N 33/02

С 13 D 3/08 с прнсоепинением заявки .%

Государстееинмй комитет

СССР (23) П риоритет— ю делам нзобретеннй н открытий

Опубликовано 1505 80. Бюллетень М18

Дата опубликования описания 15.05.80 (53) УДК

664.1.038.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Я. Загорулько и А. А. Ляшенко

Всесоюзный научно-исследовательский институт сахарной промьппленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРА

В РАСТВОРАХ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Изобретение относится к области контроля и учета сахарного производства и нредназначено для определения содержания сахара с помощью поляриметрии в продуктах и отходах сахарного производства и может быть применено как для обычного лабораторного анализа, так и в автоматических и полуавтоматичес.ких линиях по определению сахаристости продуктов.

Известны способы определения содержания

30 сахара поляриметрией, включающие осветление исследуемого раствора с помощью свинцового уксуса или солями цинка и марганца в сочетании с желтой кровяной солью (1) и 121.

В настоящее время ведется разработка раз)5 личных автоматических устройств для определения содержания сахара в продуктах и отходах сахарного производства, например автоматической линии для определения содержания сахара в жоме с непрерывной выдачей информации. При этом приходится осветлять 200—

400 мл раствора или соков в 1 мин, а, следовательно 288 — 576 л в сутки или 43,286,4 м за производство. В этих условиях

2 расход осветлителя может составить 1000—

4000 кг ра один завод за производственный сезон.

Применение для этих целей свинцового уксуса или других свинцовых солей исключено ввиду дефицитности реактива, образования отложений в кюветах и на стеклах поляриметрических датчиков, а также огромного заражения окружающей среды ядовитыми свинцовыми солями.

Соли цинка и марга ща в сочетании с желтой кровяной солью дают возможность осветлять разбавленные продукты, в том числе сок жома, диффузионный и свекловичный сок.

Однако их применение требует болыпого расхода реактивов (4% к массе жомового сока).

В последнее время в связи с ухудшением техно; логических качеств свеклы соли цинка и марганца в сочетании с желтой кровяной солью и норитом при осветлении жомового сока стали давать мутные, медленно фильтрующиеся растворы. Поэтому они в настоящее время также окээали ь непригодными для осветления продуктов сахарного производства.

734558

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ определения содер. жания сахара в растворах сахарного производства, предусматривающий смешивание пробы исследуемого раствора с сульфатом алюминия для ее осветления, фильтрацию осветленной пробы и поляризацию (3). Однако опыты показали, что сернокислый алюминий не осветляет продукты сахарного производства, в том числе и сок жома, т.к. при добавлении их 1о к растворам или сокам сахарного производства осадка не образуется. Поэтому известный способ не может быть использован ни при обычных анализах продуктов сахарного производства, ни в .автоматических линиях для 15 определения содержания сахара в жоме и других продуктах и отходах производственного цикла.

Цель изобретения заключается в уменьшении цветносгн пробы раствора и ускорещи 2о процесса определения.

Для этого в предложенном способе в пробу исследуемого раствора перед смешиванием с сульфатом алюминия вводят окись кальция, при этом количество окиси кальция и сульфата25 алюминия используют в соотношении 1:1

1:2. Окись кальция следует использовать в количестве 0,2 — 1,5% к массе раствора, а сульфат алюминия в количестве 0,2 — 3% к массе раствора. 30

Способ заключается в следующем.

К пробе сска жома, разжиженного фильтрационного осадка, разбавленного диффузионного или свекловичного сока или других разбавленных продуктов добавляют окись каль- 35 ция в сухом виде или в ниде 15%-ного известкового молока и перемешивают в течение

30 — 60 с. Количество окиси кальция составляет 0,2 — 1,5% к массе раствора. Затем в пробу вводят сульфат алюминия А1 (80 )з в 40 сухом виде или в виде 30%-ного раствора, и перемешивают в течение 30 — 60 с. Количество сульфата алюминия составляет 0,2 — 3% к массе раствора. В процессе осветления происходит реакция 45

ЗОсс0+9НаО+2 М (50ч)з 3Ca50„° ЯИ 0 2АИок)э, Количество окиси кальция и сернокислого алюминия- используют в соотношении 1:1 — 1:2.

$0

Действие предложенного осветлителя основано на том, что в первой стадии осветления при добавлении окиси кальция (СаО) к соку жома, раствору диффузионного или свек ловичного сока, другим отходам или растворам

55 продуктов сахарного производства под влиянием CaG вьшадают в осадок коллоиды и несахара, в том числе оптически активные, образующие с ионом кальция нерастворимйе в воде соединения. Затем при добавлении сульфата алюминия Aliq (80 )э удаляется избыток гидроокиси кальция. При этом выпадают в осадок нерастворимая гидроокись алюминия

Al (ОИ) -. и нерастворимый кристаллический сульфат кальция Са80„ 2Н О. Кроме того, выпадают в осадок кесахара, в том числе и оптически активные, которые образуют а ионом алюминия в вдде соединения. Выпадения в осадок нерастворимых в воде соединений алюмиши с несахарами возможно только вместе с

А1(ОИ}э и Ca80< ° 2Н О (так называемое. солидарное осаждение) .

В результате обработки сока жома, раствора диффузионного или свекловичного сока (26 г на 100 мл), других отходов и продуктов окисью кальция и сернокислым алюминием по описанному выше методу образуется бесцветные и малоокрашенные фильтраты, вращательная способность которых на отличается от вращательной сцособйости аналогичных фильтратов, полученных при осветлекии тах ие ссков и продуктов свинцовым уксусом.

Только при обработке мелассы, утфелей и оттеков ll и И! продуктов, т.е. темно-окрашенных продуктов, необходимо дополнительное осветление растворов карборафином.

Необходимо отметить, что одновременное добавление СаО и Alz(SOq)q к испытываемому раствору илк добавление в начале

А4 (804)з, а затем СаО эффекта ке дает и осветление ке наступает.

1.робу осветленного раствора фильтруют и затем поляризуют.

Пример. При анализе жома в колбу

100/110 мл до первой матки наливают сок жома, затем добавляют 1 — 5 мл 15%-ного известкового молока, закрывают колбу резиновой пробкой и перемешивают в течение

30 — 60 с. Затем добавляют 1 — 5 мл 30%-ного раствора АЦ804)э, смывая осадок со стенок горлышка колбы, закрывают колбу резиновой пробкой, перемешивают и фильтруют.

При анализе разожженного фильтрационного осадка применяют колбу 200/220 мл и для осветленкя добавляют соответственно 2-10 мл

15%-кого известкового молока. Затем после перемещиваккя в. течение 30 — 60 с 2-10 мл

30%-ного раствора Al (804), и после перемешивания (тоже 30 — 60 с) фильтруют и определяют вращательную способность фильтрата.

Скорость фильтрации полученных суспензий при осветлении жомового сока и других отходов и продуктов с помощью окиси кальция (СаО) и сернокислого алюминия Alz(804)s болыие, чам суспекзий, полученных в результате обработки тех же растворов и продуктов свинцовым уксусом., 0,7(0,3 r СоО, 0,4 г AI2 (SQ4)э

Расход осветлителя, г на 100 мл отжатого сока жома

Вращательная способность фильтрата, в кювете длинной 200 мм, Я

3,42

3,43

Содержание сахара в жомовом соке, . определенное по вращательной способности фильтрата,%

0,82

0,82

Количество фильтрата, полученного при фильтрации 100 мл суспензии через тканевой фильтр, изготовленный из ткани арт. Л 560065 мл

Появление мути в кювете после заливки

: фильтрата, ч

0,8

Начало образования отложений на стенках кюветы после заливки фильтрата, ч

1,5

Токсичность образующих продуктов после осветления жомового сока

Сильно токсичные

Нетоксичные

5 734558 6

Очень важным свойством фильтратов, по- свинцовым уксусом показывает, что в фильтступающих в кювету сахариметра на изме- ратах, полученных при использовании СаО .рение вращательной способности, является и Ali(504)q, и залитых в поляриметрическую устойчивость к образованию мути. Яем боль- кювету, муть появляется через 32 ч, в то вреше время от момента заливки фильтрата в g мя как в фильтратах после осветления свинкювету до начала образования мути, тем.луч- цовым уксусом через 0,8 ч (48 мин). ше получаемый раствор. Кроме того, к освет- Фильтрат, полученный при обработке отI лителю и Методам осветления, особенно при- ходов и продуктов предложенным осветлителем меняемым на автоматических линиях, предъяв- (в частности соком жома), не дает отложеляется требование, чтобы образование отложе- 10 ния на поверхности поляриметрической кювений на поверхности кюветы, в которую зали- ты в течение 2,5 суток (60 ч), в то время вается фильтрат, начиналось не ранее, чем че- KBK фильтрат, полученный при осветлении рез 8 ч (по условиям обслуживания на авто- сока жома свинцовым уксусом, дает отломатических линиях кюветы промываются жения на стенке кюветы уже через 1,5 ч.

Й щаютсЯ од н Раз в СМОНУ. Те. 1 Раз 15 В табл це приведены йпостж„ьные в 8ч). данные по эффективности осветления сока

Установлено, что для получения фильтратов, жома с помощью окиси кальция и серноособо стойких к образованию мути и отложе- кислого алюминия и посредством свинцового ний на стенках кюветы, отношение количества уксуса.

СаО к количеству А1 ($04), добавляемых го Для получения:опоставимых данных жопри осветлении продуктов и отходов, должно мовой сок перед осветлением, предложенным находится в пределах от 1;1 до 1:2. сухим осветлителем СаО и AI> ($04)а, разбавСопоставление предложенного осветлителя ляют в 1,1 раза (в колбе 100/110 мл), т.е. (окиси кальция и сульфата алюминия) со так же, как это имеет место при осветлении стандартными, принятым в настоящее время >> жомового сока свинцовым уксусом.

734558

Составитель Г. Лошкарева

Техред М,Петко Корректор В. Бутяга

Редактор Л. Новожилова

Заказ 2159/49

Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 Гаким образом, результаты сравнительных иснытаний, приведенных в таблице, показывают, что при осветлении отжатого сока жома окисью кальция и сернокислым алюминием с помощью предложенного. способа по сравне нию сданными,,полученными при осветлении обычным методом посредством свинцового уксуса„расход осветлителя меньше в

3,5 раза; полученный фильтрат имеет ту же вращательную способность; содержание са- 1О хара в соке жома определенное двумя методами идентично; скорость фильтрации суспензии в 1,5 раза больше; муть и отложение в поляриметрической кювете появляются значительно позже. По этому показателю фильтрат,15 получаемый по предложенному способу, оказался более стойким в 40 раз по сравнению с фильтратом, полученным при использовании свинцового уксуса; продукты осветления нетоксичны, в то время как свинцовые соли, рп образующиеся при осветлении продуктов свк цовым уксусом, являются сильным ядом, которые загрязняют окружающую среду.

Предложенный способ определения содержания сахара в растворах путем осветления 2s продуктов и отходов сахарного производства с применением окиси кальция и сульфата алюминия перед поляриметрическим измерением вращательной способности фильтрата является экспресс- методом. 30

Предложенный способ (экспресс-метод) испытан с положительным результатом на экспериментальном образце автомапщеской, 8 линии для определения содержания сахара в жоме с непрерывной выдачей информации.

Формула изобретения

1. Способ определения содержания сахара в растворах сахарного производства, предусматривающий смешивание пробы исследуемого раствора с сульфатом алюминия для ее осветления, фильтрацию осветленной пробы и поляриметрию, отличающийся тем, что, с целью уменьшения цветности исследуемого раствора и ускорения процесса определения, в пробу исследуемого раствора перед смешиванием с сульфатом алюминия вводят окись кальция, при этом количество окиси кальция и сульфата алюминия берут в соотношении

1:1 — 1:2.

2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют окись кальция в количестве 0,2 — 1,5% к массе раствора, а сульфат алюминия в количестве 0,2 — Зто к массе раствора". . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Инструкция по химико-техническому контролю и учету сахарного производства, Киев, 1970, с. 104-105;

2. Труды ВНИИСП, вып. 1, 1964, с. 128—

148.

3. Липец А. А. и Олейник И. А. Применение солей алюминия для определения содержания сахара в свекле методом поляризации "Сахарная промьппленность", М 7, 1972, с. 47 — 48 (прототип).