Способ получения сульфата циркония

Способ получения сульфата циркония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Респуублик впту ила

К АВТОРСКОМУ СВИ Е П!ЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) м. кл. (22) Заявлено, 260379 (21) 2745708/23-26 с присоединением заявки №

С 01 G 25/06

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 25.05.80. Бюллетень ¹ 19 (53) УДК 546. 831 (088. 8) Дата опубликования описания 25,0580 (72) Авторы изобретения

С.Г.Кодин, И.Н,Паршин, А,N,×åêìàðåâ и Г.A.ßãoäèH

)иосковский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д.И.МендеЛеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА ЦИРКОНИЯ

Изобретение относится к химической технологии циркония.

Известен способ получения сульфата циркония переработкой бадделеита, включающий вскрытие спеканием с содой при 1200 С, .дальнейшее выщелачивание спека горячей водой, растворение твердого остатка в серной кис,лоте, фильтрацию от нерастворившихся примесей и высаливание из фильтрата сульфата циркония концентрированной серной кислотой (1).

Недостаток способа состоит в сложности и трудоемкости за счет многостадийности, большого расхода реа 15 гентов и высокой температуры.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата циркония, включающий переработку бадделеита спеканием с сульфатизирующим агентом — сульфатом аммония (2) .

Способ заключается в. спекании бадделеита с сульфатом аммония в интервале температур 450-500 С (на

1 моль двуокиси циркония расходуется

3 моля сульфата аммония, что соответствует стехиометрии), Дадделеит

2 в этих условиях сульфатизируется на 60%.

Целью изобретения является увели» чение выхода продукта.

Это достигается тем, что в качестве суйьфатизирующего агента используют кипящую 80-94%-ную серную кислоту и процесс ведут при пере.мешивании в режиме, соответствующем значениям критерия Рейнольдса,3,0х х10 -5, 6 ° 10 °

Способ состоит в том, что бадделеит контактйрует с кипящей серной кислотой при интенсивном перемешивании реакционной смеси, соответствующем указанному режиму. Образующаяся пленка сульфата циркония на поверхности частиц брдделеита растрескивается и удаляется при трении частиц между собой. Таким образом обеспечивается доступ сореагента к обновленной поверхности .частиц бадделеита, При значениях критерия Рейнольдса, не достигающих 3,0 ° 10, образующаяся пленка сульфата циркония не удаляется и степень вскрытия низка.

При значениях критерия Рейнольдса выше 5,6 10 образование застойных

МфЖЙ ю" Ф .*:.

3 73

/ эон в arirràðàòå приводит к уменьшению ст"еп ени вскрытия.

Кипящая серная кислота интенсифицирует процесс эа счет дополнитель ного вертикального перемешивания.

При концентрации серной кислоты ниже 80% температура кипения низка, содержание кислоты недостаточно и степень вскрытия мала. При концентраций кислоты выше 94% повышенное содержание SOy снижает степень вскрытия за счет образования сульфатного комплекса, не растворимого при выщелачивании.

Избыток серной кислоты при осуществлении процесса составляет 150200%, что обеспечивает максимальное значение степени вскрытия.

Пример 1, Навеску бадделеита (100 г) помещают в реактор с мешалкой и обратным холодильником, куда заливают 185 мл 94%-ной серной кис лоты, что соответствует 200%-ному избытку против стехиометрии. Реакцибнную смесь нагревают до 300 С вЂ” температуры кипения серной кислоты концентрации 94%. Процесс ведут в течение ,3 ч при перемешивании с числом оборотов мешалки 800 об/мин, соответствую- . щем значению критерия Рейнольдса

5,5 10, Размер частиц,бадделейта

45-50 мкм. По истечении 3 ч образующийся сульфат циркония растворяют в

1000 мл воды, твердый остаток отделяют фильтрацией и определяют содержание циркония в фильтрате весовым методбм по известной методике. Выход продукта 97% °

Пример 2. Навеску бадделеита (100 r) пбмещают в реактор с мешалкой и обратным холодильником, куда заливают 231 мл 80%-ной серной кйс-. лоты, что соответствует 200%-ному избытку против стехиометрии, Реакционную смесь нагревают до 220 С вЂ” температуры кипения серной кислоты концентрации 80%, Процесс ведут в течение 3 ч при перемешивании с числом оборотов мешалки 450 об/мин, соответствующем значению критерия Рейнольдса 3;1 10 . Размер частиц бадделеита

45-50 мкм. По истечейий 3 ч образующийся сульфат циркония растворяют в

1000 мл воды, твердый остаток отделяют фильтрацией и определяют содержа- . ние циркония в фильтрате весовым методом по изв(стной методике. Выход продукта 78%..-Пример 3. Навеску бадцелеита (100 г) помещают в реактор с мешалкой и обратным" холодйльййМом, куда заливают 139 мл 9%-ной серной кислоты, что соответствует 150%-ному избытку против стехиометрии, Реакцноййую смесь нагревают до 3004 С вЂ” темпера туры кипения серной кислоты концентЦНИИПИ Эакаэ 2348/17

5570 рации 94%. Процесс ведут в течение

3 ч при перемешивании с числом оборотов мешалки 600 об/мин, соответствующем значению критерия Рейнольдса 4,2. 10 . Размер частиц бадделеита 45-50 мкм. По истечении 3 ч образ ющийся сульфат циркония растворяют в 1000 мл воды, твердый остаток отделяют фильтрацией и определяют со.держанием цирконня в фильтрате весовым методом по известной методике.

Выход продукта 89%.

Пример 4. Навеску бадделеита (100 r) помещают в реактор с мешалкой и обратным холодильником, куда заливают 278 мл 94%-ной серной кислоты,, 15 что соответствует 300%- ному избытку против стехиометрии. Реакционную смесь нагревают до 300 С вЂ” температуры кипения серной кислоты концентрации 94%. Процесс ведут в течение

2О 3 ч при перемешивании с числом оборотой мешалки 750 об/мин, соответствующем значению критерия Рейнольдса 5,2 10 . Размер частиц бадделеита 45-50 мкм. По истеченни 3 ч образующийся сульфат циркония растворяют в 1000 мл воды, твердый остаток отделяют фильтрацией и определяют содержание циркония в фильтрате весовым методом по известной методике, Выход продукта 98%, Технико.-экономический эффект способа заключается в увеличении на

18-38% степени выхода и зкономии .за счет сокращения стоимости реагентов и снижения температуры процесса.

Формула изобретения

1. Способ получения сульфата цир4() кония переработкой бадделеитового концентрата путем сульфатизации при нагревании, а т л и ч а ro ta и и с я тем, что, с целью повышения выхЬда продукта, в качестве сульфатизирующего агента используют кипящую 80-94%ную серную кислоту, взятую в избытке, и процесс ведут при перемешивании в режиме, соответствующем значениям крнтерия Pейнольдса 3,0 ° 10

5,6 10 °

2, Способ по п. 1 о т л н ч а ю— шийся тем, что серную кислоту берут с избытком 150-300% по отношению к стехиометрии.

Источники информации, 55 принятые во внимание при экспертизе

1. Ягодин Г.A. Синегрибова О.А,;

Чекмарев A.М. Технология редких металлов в атомной технике. М., Атомиздат, 1974, с. 120. щ 2. Рыбачук Н ° Т ° Коленкова М.A. u др., Известия ВУВов, Цветная металлургия, 3, 101, 1968.

Тираж 565 Подписное филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4