Способ получения трет-амилацетата

Способ получения трет-амилацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

патен с r„ ; ... б о.; ото

vl (i i>735592

Союз Советских

Социапистичесник

Республик

Ж

/ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 25.05.77 (2) )2489299/23-04 с присоединением заявки РЙ

С 07 С 69/14

C 07 С 67/04

Пкударствяниьй квнитет

СССР аа делам нзобратенкИ к аткрыткй (23) Приорнтет

Опубликовано 25.05.80.Бкмлетень М 19 (53) УЛK 547.291 26.07 (088.8) Дата опубликования описания 28.05»80

И. П, Степанова, A. В. Бондаренко, M. H. Фарберов, В. М. Обухов и В. Г. Яськина

Я реславский политехнический институт (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-AMHJIAUETATA

3. 2

Изобретение относится к получению,менной смолы, причем процесс ведут при трет-амилацетата, который применяется в 0-10 С, а в качестве катионообменной качестве растворителя лаков и нитроэма- смолы испопьзуют макропористую стирол- лей, дивйнилбензойную смолу модификации 15

Известен способ получения третамил- к100 (15% дивинилбензола и 100% растацетата этерификацией 2- метилбутанола-2 ворителя}. уксусной кислотой. Выход целевого продук- П р и и е р 1. В автоклав из нержата 2,5% I1J. векацей стали емкостью 500 мл при 5оС

Известен также способ получения трет- и давлении 1 атм загружают 60 г (1 моль) амилацетата, который заключается во вза- уксусной кислоты, 140 г (2 моль) изоимодействии уксусной кислоты с изоами- амиленов (2-метилбутен-1 и 2-метипбуte пеном (2-метилбутеном-2) в присутствии тен-2) и 40 r смолы КУ-23 15к100 катионообменной смолы Dmus 50 м8 в (COE = 4,68 ьаэкв/г 20 вес.% на затечение 10 дней при комнатной темпера- грузку). Реакцию ведут при перемещиватуре. Выход 11,6% (2). нии в течение 1 ч. Полученный катализат l5

Основным недостатком известных спо- содержит 62,4 r (0,48 моль) третамилсобов является низкий выход целевого про- ацетата, 3,5 г (0,025 моль) димеров исдукта» ходного олефина и непрореагировавшие !

Цель изобретения - повышение выхода 31,2 г (0,52 моль} уксусной кислоты и целевого продукта. 104,65 г (1,495 моль) изоамиленов.

Поставленная цель достигается исполь Конверсия уксусной кислоты 45%, Выход зованием способа получения трет-амилаце- трет-амилацетата 100 мол.% на прореагщтата взаимодействием уксусной кислоты ровавшую уксусную кислоту и 95 мол.% с изоамиленом в присутствии катионооб- иа изоамилены. Трет-амилацетат выделя3 73559

GTGH на ректификационной колонке (18 тео-ретических тарелок) и имел след-тющие константы: т,кип. 124 С;л 1,4305, фб

Пример 2. А)йилировяние Ведут аняло ично примеру 1, Мольное соотноше5 ние иэоамилены - уксусная кислота 1:1.

Конверсия уксусной кислоты 35%, ВЬ)ход трет-амилацетата 100 мол.% 8B превр)-" щенную. уксусную кислоту и 95 мол.% ня изоамилены, . Нстотя ВыделенноГо трет д емилецетата аналогична примеру 1.

П р и M G p 3, Алкилировяние В -;дут аналогично примеру l. Температура О С.

Мольное соотношение изоямилены - кислота 3» )» Конверсия vKc cHoé кислоты

50%. Выход яцетатя 100 мол„% не преврап)енную уксусную кислоту ч 97,4 мол.%

/ на исходные олефины, чистота выделеннс го ецетята аналогична примеру l, Пример4,,Алкилировяние ведут 2у аналогично примеру 1. Температура 20 "

Концентрация кятяонита 5 вес.% на загрузку. Бремя реакции 30 мин. Конверсия уксусной кислоты 28,4%. Выход ТреТЯмилецетяте l ОО мол.% HB прервашенную 2 уксуснук) кислоту и 95,6 мол.% ня изоемипены» Чистота Выпе )Р)»»но О яцРтатя яняпо гичня примеру l.

П р и м e p 5. Алкипирование ведут аналогично примеру 1. Мольное соотноBI eHHe кислота — ол е ) ы 1: 3. K oHBepc HH иэоемиленов 5.2,2%, Выход ацетета

100 мол.% не превращенную уксусную кислоту и 92 моп.% на иэоамипены, Чистоте выделенного ецетата аналогична примеру l.gs

Пример 6» Алкилировяние ведут аналогично примеру 1. Мольное соотношение кислота — изоемилены 3:1. Конверсия уксусной кислоты 42,3%. Выход трет ямилацетатя 100 мол.% на превращенную 4я ,кнслоту и95,4 мол.% на изоямнлены. Чистота. Выделенного яцетятя янапоГичня npuMes" "1 .

Пример 7. Алкилирование Ведут аналогично примеру 1. Мольное соотноше- 4s ние кислота - иэоемилены 2:1. Конверсия изоамиленов 41,4%, Выход яцетятя на превращенную кислоту 100 мол.%,на изоамилены 97,3 мол»% . Чистота выделенного ацетата аналогична примеру 1 о

Данный способ представляет значительный практический интерес для лакокрасочной промышленности, где трет-амилецетят находит применение кек растворитель для лаков и нитроэмалей.

Предлагаемый процесс имеет преимущества перед известным способом получе ния трет-амиляцетата, так как повышается ВЫХОД целРВОГО проДукта с 12 мол»% до 95-100%; сокращается продолжительность процесса с 240 ч до 1 ч," уменьшается количество применяемой катионообменной смолы с 100% на загрузку; до

20% применяется дешевое и доступное нефтехимическое сырье (с 5-фракция); используются мягкие условия процесса (тем пература 0-10 С).

П р и м e p 8. Алкилировение ведут аналогично примеру 1. Концентрация катионита 5 Вес.% не загрузку. Конверсия уксусной кислоты 30,4%. Выход ацетята 55

100 мол.% не прореагировавшую кислоту и 97,6 мол.% на иэоамилены. Чистота вы- . деленного ацетате аналогична примеру 1.

2 ф

Пример 9. Алкилировение ведут аналогично примеру 1. Используется С>углеводородная фракция с содержанием азо амнленов (2-метилбутене-2 и 2-метилбутена-1)=25% . Мольное соотношение изоямилены - уксусная кислота 1:3. Темпео ратура реакции 10 С. Концентрация катионитя 20% не загрузку. Бремя реакции

1 чяс. Конверсия изоамиленов 30Ä5%. Выход ацетята ня прореагировавшие кислоту и изоамилены - 100 мол.%. Чистота выделенного ацетета аналогична примеру 1.

Пример 10, Алкилирование ведут аналогично примеру 9. Мольное соотношение изоамилены — кислота 1."1. Конверсия уксусной кислоты 30,2%. Выход третамилацетата 100 мол.% не превращенную уксусную кислоту и 98,0 мол»% )Й иэоамилены. Чистота выделенного ацетата аналогична примеру 1 .

Предлагаемый способ имеет значительные преимущества перед известными приемами получения трет-амнлацетата: значительное повышение выходя целевого продукте (до 95-) 00 мол.%); применение дешевого и доступного нефтехимического сырья относительно мягкие условия проведения процесса (низкие температуры и атмосферное дяВление) которые позВоля

Ют ИСПОЛЬЗОВЯТЬ ОТРЧЕСТВЕННЫЕ СИЛЬ НОКИС лые ионообменные смолы в течение дли:— тельного времени, отсутствие коррозии, что позволяет HcnoabaoBBTb обычные конструкционные материалы, Легкость отделения катализатора от реакционной мессы исключает необходимость ОтмыВки катализатора, что позволяет сократить количест

Во загрязненных сточных Вод до MHHHlvQTMB

5 7355

Формула изобретения

Способ получения трет-амилацетата взаимодействием уксусной кислоты с изоамиленом в присутствии катионообменной смо- > лы, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 010 С, а в качестве катионообменной смо92 6 лы используют макропористую стирол-диВинильную смолу .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

-1, Реутов С. А. Теоретические основы органической химии, изд. МГУ, 1964, с. 415, 2; Патент США Ж 3031495, кл, 260-497, 1962.

Составитель А. Иващенко

Редактор Т, Киселева Техред Л. Теслюк Корректор H. Степ

Заказ 2251/3 Тираж 495 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4