Способ определения металлических примесей в металлах образующих амальгаммы

Способ определения металлических примесей в металлах образующих амальгаммы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистические

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii 735983

"" - «46 (5l ) M. Кл. (6l ) Дополнительное к;lBT. свил-ву — . (22)Заявлено 25.11.77 (21) 2548615/18-25 (01 33 27/48 с присоединением заявки Ж— (2;3) Приоритет

Гесудерстеенный камнтет

СССР по делам нэобретеннй и вткрытнй

Опубликовано 25 05 80.Бюллетень №19

Дата опубликования описания 28.05.80 (53) УДК 543.157 (088.8) А. И. Зебрева, С. Х. Алдамжарова, С. А. Левицкая и В. П, Гладышев (72) Авторы изобре1ения

Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. С. М. Кирова (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕ ГАЛЛИЧЕСКИХ

ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ, ОБРАЗУЮШИХ

АМАЛЬГАМЫ

По величине тока анодного окисления методом калибровочного графика или внутреннего стандарта рассчитывается содержание данного рода примесей в электроэо де и в растворе.

Недостатком метода является наличие химической стадии разложения анализируемого объекта (перевод его в раствор), т. е, длительность. и сложность способа.

Изобретение касается аналитической химии, в частности способов количественного определения примесей металлов.

Этот метод может найти применение преимущественно на предприятиях цветной металлургии цля контроля производства, например, чистого галлия.

Примеси в металлах определяют хкмн ческими, спектральными, химико-спектральными, масс-спектральными, люмине-, сцентными, колориметрическими, поляроГрафическими методами и методом измерения удельного электросопротивления.

Наиболее распространенными являются химико-спектральные методы, в которьпс либо отделяют основу (экстракция эфиром, отгонка), либо выделяют примеси (соосажпение, экстракция, хроматография) 11) . Раствор в котором скойцентрированы примеси, упаривают на угольном порошке и затем примеси определяют спектральным методом. Чувствительность химико -спектральных методов равна

10 — 10

Недостатком этих методов является длительность подготовительных операций и осуществление,их как отдельных стадий и невысокая чувствительность.

Известен также попярографический метод анализа с применением амальгамного капельного электрода для определения примесей в ртути и для анализа амальгам, заключающийся в том, что в течение контролируемого;времени на. ртутном электроде электролитически концентрируют определяемые примеси, находящиеся в растворе и регистрируют ток анодного растворения 21.

Целью изобретения является ускорение анализа.

Предлагаемый способ основан на проявлении большего сродства металловпримесей к ртути, чем к галлию.

Это достигается тем, что в предлагаемом способе предварительное концентрирование примесей осуществляют путем нанесения анализируемого металла на ртутную каплю. о

При нанесении, например, галлия, по, лученного жидкого ртутно-галлиевого сплава в кислом электролите, например, раствор НС6 от 0,5 н до 2н, имеющий температуру 30 С-35 С, удаляют галлий о

-ь анодным растворением под током 0,5,10-ъ

2,0,10 А; металлические примеси при этом переходят в ртутную каплю. Опреде ление микропримесей проводят путем регйстрации вольт-амнерной кривой на 20 ртутном стационарном микроэлектроде известнымметодом. Содержание металлов примесей определяют в одном и том. же растворе и рассчитывают кулонометрпчески из площади, ограниченной вольтамперной кривой без использования калибровочного графика или внутреннего стандарта.

Пример 1. Иавеску галлия О 1 r, 5содержащую 7,8-10 4 свинца, 5.10 Х меди, взятую при температуре ниже 28 С (твердый галлий), расплавляют и помещают с помощью стеклянной ложечки на ста .ционарный ртутный микроэлектрод

-2 (А=5 10 см ). В качестве электролита используют 1н раствор соляной кислоты, который термостатирует при 35 С. При о контакте галлия с ртутью металлические примеси, которые находятся,в галлии, переходят в ртутную каплю. Жидкий ртутно-галлиевый сплав c целью удаления

-3 галлия растворяют под током 0,5 10

-3

2,. 10 А. После растворения галлия из сплава и уменьшения капли до размеров исходной ртутной капли, ее анодно поляризуют от 1,0-0,013 нас. к.э. с оста4 новкой потенциала в области предельного диффузионного тока определяемых хими Таблица 1

Химикоспектраль— 5 — 5 ный 7 810 5 10

Предложенный

3,3.10

8,1" 10

С введением добавок свинца и меди в эту же пробу концентрация их изменяется, что видно из табл. 2.

Таблица 2

83 4 ческих примесей с записью кривой ток» время.

При потенциалах - 0,7 В, -0,4 В, -0,2В появляются пики, которые отвечают анодному окислению галлия, свинца и меди соответственно.

Зля того, чтобы убециться в том, что это действительно пики, отвечающие анодному окислению свинца и меди, содержащиеся в качестве примесей в галлии, делают добавки этих металлов в раствор

1н НС В различной концентрации (от

-5 -5

2 10 до Р 10 г,/иднн). Затем производят и растворение галлия из полученного описанным способом жидкого ртутно-галлиевого сплава в этих растворах.

На фиг. 1 изображены пики анодного окисления свинца и меди с увеличением концентрации (по этим пикам кулонометрически рассчитывают концентрацию металлов в амальгаме): на фиг. 2 - линей ная зависимость величин. предельных анодных токов от концентрации металла в альамальгаме, В табл, 1 сопоставлены результаты определения примесей в галлии марки

ГЛ-ОО, полученные предлагаемым способом и определенные химико-спектральным методом. (випец

2,21.10 ( 1. 20. 10

-",00.10

5 5.10

7,30 10

8,20.10 "

2,20.10

4,00.10 "

4,90. 10

735983

Продолжение табл. 2

1,50 10

1,05 10

3,58.! 0

9,70,10

1,83. 10

4,40, 10

51 10- 5

1,10,10

3,62. 10

Медь и3 М оЗ àе

ЕВ

Прецложенный метод позволяет миновать стадию переведения примесей в раствор и концентрирование их в растворе. Соцержание металлов-примесей определяют в одном и том же растворе и рассчитывают кулонометрически из плошади, ограниченной воль -амперной кривой, без использования калибровочного д графика или внутреннего стандарта.

Предложенный способ позволяет определять примеси электроположительных металлов в металлах, образующих амальгамы, например в галлии, с чувствительностью, д . удовлетворяющей запросы производства.

Предлагаемый вариант анализа может быть использован для контроля технологии получения чистого галлия, Предложенный способ обеспечивает ускорение определения электроположительных примесей(меди и свинца), наиболее отцеляемых от галлия, упрощается методика (исключается операция nepeaorfa примесей в раствор).

Формула изобретения

Способ определения металлических примесей в металлах, образующих амальгамы, методом амальгамной полярографии с предварительным концентрировани- ем на ртутной капле и регистрацией тока анодного растворения примесей, о т л ич а ю щ и й,с я тем, что, с целью ускорения анализа, предварительное концентрирование их осуществляют путем нанесения анализируемого металла на ртутную каплю.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Шарло Г. Методы аналитической химии. -М., Химия" 1965, с, 189, 2. Стромберг Л. Г., Пышкина A. А.

Труды комиссии по аналитической химии, УП (Х), 136, 1956, 7350 3

J,ин4 (1) Составитель Л. Васильева

Редактор Л. 1-!ародпая Техред Л. Теслюк Корректор 1О, Макаренко

Зака 24 1 7/35 Тираж 1 01 9 Подписное

1!1!!!!11!!1 осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, )! -35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "11атент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3,икА (?) Я Ф б дс10% рг. Г