Устройство для подготовки ввода пробы в газовый хроматограф

Устройство для подготовки ввода пробы в газовый хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

„„735995

Союз Советских

Социалистических

Республик

+1 (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено 28.11,77 (21) 2548702/23-25 (51) M. Кл . с присоединением заявки №вЂ”

G 01 N 31/08 (23) Приоритет—

Гасударственный комитет

Опубликовано 25.05.80. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.05.80 (53) УДК 543.544 (088.8) по делан изобретений н открытий

А. И. Максимович, П. Л. Россол и В. В. Секунов (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт аналитического приборостроения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДГОТОВКИ И ВВОДА ПРОБЫ

В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для подготовки и ввода отмеренных количеств газовой пробы в газовый хроматограф, и может быть использовано для предварительной градуировки и поверки газовых хроматографов, применяемых для анализа примесей в газах.

Известны дозирующие устройства для ввода пробы в газовый хроматограф путем заполнения анализируемым газом калиброванной дозы с последующим вытеснением в разделительную колонку хроматографа газом-носителем при давлениях. стабилизируемых относительно атмосферного. Среди них широкое распространение получили дозирующие устройства ц токового типа (1) и дозирующее устройство, работающее по пробковому методу (2). В таких устройствах предусмотрена сменная доза, которая в заданной последовательности присоединяется к линии анализируемого газа и газа-носителя либо посредством соединительных объемов, включающих шток, либо через соединительные каналы, выполненные в пробке крана.

Однако известные устройства не обеспечивают дозирование с высокой точностью в связи с тем, что соединительные объемы, включенные в поршневой шток, а также соединительные каналы в пробке дозатора создают «мертвые» объемы в устройстве.

Кроме того, применение сменных доз часто приводит к погрешностям в дозировании за счет проявления различного рода паразитных объемов в местах уплотненной дозы с устройством.

Известно устройство для подготовки и . ввода пробы в газовый хроматограф, наито более близкое к изобретению, содержащее неподвижное основание с плоскопараллельными рабочими поверхностями, И котором выполнены впускные и выпускные каналы для пробы и газа-носителя, установленную на валу поворотную головку с расположен!

=- ными в неи дозами н уплотнительную прокладкуР3.

Наличие набора доз в этом устройстве позволяет проверить за один цикл работы дозатора анализируемый прибор в нескольких точках в разных участках шкалы. Устройство отличается отсутствием мертвых объемов, прямоточностью газовых каналов.

Однако в связи с различным пневмосопротивлением доз при их заполнении анали735995

-эируемым газом с помощью устройств такой конструкции не обеспечивается дозирование при постоянной заданной величине давления, что снижает точность дозирования, Регулирование же давления при заполнении каждой отдельной дозы анализируемым газом $ с помощью известных регуляторов зависит от погрешностей регулировки (погрешности регулировки промышленных регуляторов давления превосходят точность дозирования) и приводит к непродуктивным тратам рабочего времени, ю

Кроме того, устройство такой конструкции недостаточно надежно из-за больших сорбционно-десорбционных задержек транспортируемой пробы в каналах уплотнительной пробки, а также из-за неудовлетвориf$ тельных механи: -эксплуатационных свойств уплотнителя, обусловленных его большим объемом (возможность загрязнения доз материалом уплотнителя в результате его срезок в процессе эксплуатации в связи с текучестью эластичных материалов в поджатом >@ состоянии в случае использования уплотнителя большого объема, а также связанные с этим эффектом возможные изменения конфигурации газоходов в уплотнителе) .

Целью изобретения является повышение точности дозирования за счет стабилизации

2$ давления анализируемого газа в дозе непосредственно перед вводом в хроматограф.

Это достигается тем, что основание снабжено расположенным между выпускными каналами каналом сброса с возможностью $9 совмещения с калиброванными объемами, с одной стороны, и сообщенным с атмосферой, с др roA. Канал сброса может быть выполнен в виде тройникового соединения, средний газоход которого сообщен с выпускным каналом анализируемого газа и имеет переменное сечение по ходу сбросного газа с расширением к выходу.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство, разрез; на фиг. 2 — сечения А — А на фиг. 1; на фиг. 3 — разрез Б — Б на фиг. 2. о

Предлагаемое устройство состоит из неподвижного основания 1 и поворотной головки 2 с валом 3. Для уплотнения и уменьшения трения скольжения между основанием и поворотной головкой установлена прокладка 4 из эластичного материала, например 4$ фторопласта, посредством жесткого скрепления с основанием с помощью прижимной шайбы 5.

Поворотная головка и основание в устройстве имеют плоскопараллельные рабочие

$O поверхности, что позволяет использовать уплотнительные прокладки минимальной толщины. На поворотной головке установлены дозы 6 в достаточном для анализа наборе посредством жесткого скрепления. Выполненные в поворотной голбвке каналы 7 образуют дозами единые калиброванные объемы (на череже показана одна доза и два таких канала).

В основании выполнены впускные 8 и выпускные каналы 9 (8а, 9а для анализируемого газа и 8б, 9б — для газа-носителя), а также канал сброса 10, который каналом

11 сообщен с выпускным каналом для анализируемого газа, Для обеспечения герметичности устройства прокладка подвергнута осевому сжатию с помощью пружины 12, Сжимающее усилие в прокладке регулируется накидной гайкой 13, Вал вместе с поворотной головкой может приводиться в движение либо автоматически с помощью командного датчика, либо ручным способом при помощи ручки.

Для установки поворотной головки в необходимом месте предназначено фиксирующее устройство 14.

Устройство работает следующим образом.

К впускным каналам 8 основания подводят анализируемый газ и газ-носитель, .регулируя давление газов относительно атмосферного. Анализируемый газ проходит через дозу 6, через соответствующий выпускной канал 9 в основании, далее через канал 11 попадает в канал сброса 10, омывая его объем, и на сброс.

Газ-носитель проходит через другую дозу 6 и через соответствующий выпускной канал 9 подается в разделительную колонку хроматографа. При повороте вала 3 с поворотной головкой 2 дозы последовательно заполняются анализируемым газом и затем отмеренные количества анализируемого газа последовательно вводятся в хроматограф.

В момент переключения поворотной головки из одной позиции в другую прерывается поток анализируемого газа в канале 11, причем канал сброса остается заполненным анализируемым газом при атмосферном давлении. При этом доза, заполненная анализируемым газом, совмещается с каналом сброса, а давление в ней выравнивается до атмосферного. Благодаря форме канала 10, имеющего расширяющееся сечение по ходу сбросного газа, такое выравнивание протекает практически мгновенно. При необходимости дозирования при определенных давлениях пробы, отличающихся от атмосферного, канал сброса соединяют с емкостью, в которой поддерживается заданное давление известными способами.

Предлагаемое устройство позволяет дозировать несколько заданных количеств пробы за один цикл работы при постоянномзаданном давлении. При минимальных затратах времени на поверку и градуировку прибора существенно повышается точность аттестации анализируемого объекта.

Устройство надежно в работе. В связи с использованием уплотнительных прокладок минимальной толщины и поворотной головки и основания с плоскопараллельными рабочими поверхностями устранено влияние эффектов текучести материала уплотнителя.

735995 и сведены до минимума сорбционно-десорбционные задержки пробы в уплотнителе, Формула изобретения

1, Устройство для подготовки и ввода пробы в газовый хроматограф, содержащее неподвижное основание с плоскопаралельными рабочими поверхностями, в котором выполнены впускные и выпускные каналы для пробы и газа-носителя, установленную на валу поворотную головку с расположенными в ней фазами и уплотнительную прокладку, отличающееся тем, что; с целью повышения точности дозирования, основание снабжено расположенными между выпускными каналами каналом сброса газа с возможностью совмещения его с дозами, с одной стороны, и соединенным с атмосферой, с другой.

2, Устройство по п. 1, отличающееся тем, что канал сброса газа выполнен в виде тройникового соединения, средний канал которого" соединен с выпускным каналом пробы.

3, Устройство по пп. I и 2, отличающееся тем, что канал сброса газа имеет переменное сечение по ходу сбрасываемого газа с расширением к выходу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 444944, кл. G 01 F 11/14, 1974.

2. Патент США № 3545421, кл. 73-23.1, 1969.

3. Патент США № 2981092, кл. 73-23.1, 1961 (прототип) .

Уд;>

I

g2 г/

Составитель Э. Скорняков

Редактор Л. Народная Техред К. Шуфрич Корректор М. Пожо

Заказ 2418/36 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4