Способ получения сополимеров

Способ получения сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмх

Соцкаписткческнх

Респубпнк

С 08F 212/08

Гасударственный камнтет

/ (23) Приоритет по делам наобретеннй н открмтнй

Опубликовано 30.05„80. Бюллетень % 20 (53) Уд К 678.746. ,22-13 (088.8) Дата опубликования описания 04, 06.80

И. И. Юкельсон, Т. P. Бутенко, К. И. Ржевская, Л Ф. Полякова и Ю. Yi. Петыхин (72) Авторы изобретения

Воронежский технологический институт (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к области технологии полимеров, а именно к способу получения сополимеров на основе ненасыщенных соединений, содержащихся в кубовом остатке ректификации стирола, с ангидридами двухосновных кислот.

Известен способ получения сополимеров путем термической сополимеризации кубового остатка ректификации стирола с малеиновым ангидридом. Кубовые остат(О ки смешивают с маленковым ангидридом и затем нагревают в течение 14-18 ч при 180оС с последуюшей отгонкой непрореагировавшнх мономеров под вакуумом" в течение 2 ч (11.

Недостатком этого способа является длительность процесса получения сополнмеров, высокая температура процесса, что приводит к частичной деполимеризации сополимеров, а также невысокие физико-механические свойства пленок на основе сополимеров.

Белью предлагаемого изобретения является уменьшение продолжительности

2 синтеза, снижение температуры процесса, а также повышение эластичности и прочности при ударе пленки на основе сополимера..

Поставленная цель достигается тем, что в сгособе получения сополимеров путем термической сополимериэации кубового остатка ректификации стирола с ангидридами двухосновных кислот, в качестве ангидридов двухосновных кислот используют 4 - 6 мас. % от реакционной смеси З-метил-1,2,3,6гетрагидрофталевого или изо-4-метилтетрагидрофтапевого ангидрида, и процесс проводят при постепенном подьеме температуры с выдерживаиием 1,45-2,15 ч при 115120 С 2,45-3,15 ч при 145-150 С и 7,45-8,15 ч при 170-175 С»

После завершения реакции непрореагировавшие низкомолекулярные вещества отгоняют» Выход сополимера 90-95%.

Кубовый остаток ректификации стирола представляет собой вязкую жидкость

73 теми< -коричневого цвета, содержащую следующие вещества, вес,%:

Стирол 20-30

Метилстнроп . 5,7

Ф- Мети,пстирол 0, 5-1,8

Нафталин О, 1-0,5

Йифенил, дифенилметан, дибенэил 1-4

Транс-стильбен 3-6

Полистирол 30-50

Остальное Тяжелое масло

З-Метил-1,2,3-6 тетрагндрофталевый ангидрид (ТУ-6-09-3947-75), кристаллический порошок белого цвета, растворимый в ацетоне, бенэоле, толуоле, бензине. Молекулярная масса 166,18; т, пп. 57-61"С.

Иэс 4-метилтетрагидрофталевый ангидрид {ТУ-6-09-3321-73), светло окрашенная жидкость, удельного веса

1,15-1,20„ вязкость при 20 С вЂ” не более 120 сПз: молекулярная масса 166.

Пример 1. В 96 вес.% кубового продукта ректификации стирола при перемешиванпи вводят 4 вес.% З-метил-1,2, 386-тет рагидрофталевого ангидрида.

Реакционную смесь нагревают до 115ОС и выдерживают при этой температуре2ч, 145 1-ОоС „8, 170- 175"С. Непрореагировавшие мономеры отгоняют под вакуумом в течение

2 ч прн 175 С. Выход полимера 93%.

По внеь1нему виду твердая смола светло-кори плевого цвета, температура размягчения 98оС, растворима в ксилоле, раэжижителе F-б.

Пример 2. В 94 вес% кубового процуFTG р ектификации стиропа прн перемешивании вводят 6 aec,%. 3-метил1,2, 3, 6-тетрагидрофтал евого ангидрида.

Температурный режим 2 ч 120 С, 3 ч о

145-150ОС, 8 ч 170-175ОС с после дующей отгочкой низкомолекулярных веществ под вакуумом. ,Выход полимера 95%.

Пример 3. В 95 вес,% кубового продукта ректификации стирола вводят 5 вес.% 3-метил-1 2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида. Условия синтеза: выдержка 2 ч при 115-120 С, 3 ч 145-150оС, 8 ч 170-175 С..

Выход полимера 94%.

Пример 4. В 94 вес.% кубового остатка вводят 6 вес% иэо-4-ме тил тетрагидрофталевого ангидрида.

Температурный режим: 2 ч при 115120 С, 3 ч при 145-150оC 8 ч, 170-1750Ñ. Выход полимера 93%.

Содержание сухого вещества, %

30-40 30-40

Рабочая вязкость лака по Б3-4,с

20-30 20-30

Продоцжительность высыханий, мин: от пыли

10

60 полное

Эластичность пленки по шкале гибкости, мм, не более

3-5

Твердость пленки по маятниковому .прибору

0,3-0,35 0,5-0,6

Прочность при ударе, кгс/cbi

10-15 10-20

Лдгезия пленки по методу решетки

Водостойкость пленки, час, более

1ОО

100

Химическая стойкость к минеральным кислотам, час более 240

240

7407 а

Пример 5. В 95 вес.% кубо:вого остатка прибавляют при перемешивании 5 вес.% иэо-4-метилтетрагидрофталевого ангидрида. Условия процесса

У как в примере 1, Выход 92%, Пример 6. Реакционная смесь включает 96 вес.% кубового остатка и

4 вес.% иэо-4-метилтетрагидрофталевого ангидрида. Условия синтеза,как в

1о примере 1. Вь.ход 90%.

Полимер представляет собой твердую смолу.-. коричневого цвета, 30-40%-ный раствор которой в ксилоле с добавлением пластнфикатора является лаком.

15 Результаты испытаний смол и пленок представлены в таблице.

Таким образом, проведение процесса по способу изобретения позволяет уменьшить продолжительность синтеза, сни20 зить температуру процесса, а также повысить эластичность и прочность при ударе ппенки на основе сополимера.

7374

Фор мул а изобретения

Способ получения сополимеров путем термической сополимеризации кубового остатка ректификации стирола с ангидри- 5 дами двухосновных кислот, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью уменьшения продолжительности синтеза, снижения температуры процесса, а также повышения эластичности и прочности при ударе пленки на основе сополимера, в качестве ангидридов двухосновных кислот используют 4-6% масс. от реакционной смеси

З-метил-1,2,3,6 гетрагидрофталевого

07 6 или изо-4- метилтетрагидрофталевого ангидрида, а процесс проводят при постепенном подъеме температуры с выдерживанием 1,45-2,15 часа при 115120 С, 2,45-3,15 часа при 145-150 С и 7,45-8,15 часа при 170-175 С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Икельсон И. И. и др. Пленкообразуюшие материалы на основе кубовых остатков ректификации стирола.-"Лакокрасочные материалы и их применение", 1970, М 5, 18 - прототип.

CocTGBBTBBh Jf, Цалуев

Редактор Л. Герасимова Техред Н. Ковалева Корректор Н. Стен

Заказ 2597/6 Тираж 549 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москве, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул, Проектная, 4