Способ осветления канифоли

Способ осветления канифоли

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Д "M,.@="À É. È Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советскик

Социалистических

Республик (11 737429

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено 01.07.77 (21} 2502084/23 05 (53)М. Кл.

С 09 F 1/02

С 09 г 1/04 с присоединением заяеки ¹ ..—

Государственный комитет

СССР (2;3) Приоритет— (53) УДК 668,472. (088.8) йо делай изобретений н открытий

Опубликовано 30.05.80. Бюллетень,% 20

Дата опубликования описания 02,06.80

И. И. Бардышев, С. И. Крюк, А. К. Страх, 10. А. Крылатов, А. М. Гущо, М. Ф. Красиева и В. Н. Прокопенко (72) Авторы изобретения

Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР и Центральный научно-исследовательский институт бумаги (7l) Заявители

I (54) СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ КАНИФОЛИ

Изобретение относится к области пе реработки природных смол, в частности канифоли, широко применяющейся в различных областях народного хозяйства: при производстве лаков, красок, клеев

5 и т. д.

B различных отраслях промышленности требуется канифоль светлых марок, однако, лесохимические заводы вырабатывают, в основном, темную канифоль (экстракционную, талловую) .

Известен способ осветления канифоли методом дистилляции при 290-320 С, о давлении 3-5 мм рт. ст. (1j.

Но этот способ требует очень сложного оборудования, кроме того, длительное нагревание канифоли при высоких температурах приводит к ее разложению, образованию канифольных масел, к пекообразованию.

Известен способ осветления канифоли путем обработки ее при нагревании с различными осветляющими агентами: гидрок2 силированными арилсульфпдами (2$, полисульфидом 1, 3, 4 - тиодиазола (31.

Однако под действием воздуха осветленная канифоль вновь темнеет на 2 3 единицы.

Наиболее близким к предлагаемому является способ осветления канифоли пу тем обработки бензиновых растворов ее смесью резорцина (18-24%) и (1,4-7,1%) гидросульфита, бисульфита, сульфита или тиосульфата натрия или калия в среде растворителя (спирт, ацетон) или без него.

Процесс осуществляют либо в течение длительного времени при комнатной температуре, либо при 50-110 С в течение

l4 ч.

Получают осветленную канифоль марки

М(на Й марок выше исходной канифоли).

Выход осветлЕнного продукта всего лишь 85% (4).

Известный способ требует значитель« ного расхода дефицитного вещества-резорцина, сложного оборудования, длитель7429 4

3 73 ного времени, пожароопасен и дает невы. сокий выход осветленного продукта.

Цель изобретения » упрощение технологии, повышение выхода и улучшение качества получаемого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что процесс осуществляют при 250300 С в течение 5-45 мин в среде о инертного газа (СО, N ).

Осветляющий агент берут в количестве 0,5-1,5% or веса канифоли и вносят либо сразу в начале процесса, либо посте пенно (половину в начале, а остальную

Ф часть - во время процесса осветления через каждые 5-20 мин при достижении о температуры 25 0-300 С) .

Осветлению подвергают темные сорта экстракционной и талловой канифоли.

Пример 1. 100 вес.ч. каниф6ли экстракционной марки E (кислотное число 154 мг/г, температура размягчения 47 C) и 0,5 вес.ч. тонко измельчено ного тиосульфата натрия загружают в реактор, снабженный термометром, мешалкой, барботером инертного газа и прямым холодильником. Смесь нагревают до 150 С, затем приводят в действие механическую мешалку и заполняют о реактор инертным газом. При 250 С дважды через 15 мин в реактор вносят по 0,25 вес.ч. тиосульфата натрия.

После этого продукт выдерживают о при 250 С в течение 30 мин. Общее время выработки осветляющим агентом составляет 45 мин. Получают канифоль экстракционную осветленную марки,)- K (на 4,5 марки выше исходной канифоли) о с температурой размягчения 50 С и кислотным числом 130 мг/г.

Выход осветленной канифоли составляет 97%.

Отгоняют, %: вода 1,2; нейтральные масла 0,7.

Пример 2. Процесс проводят . аналогично примеру 1, но все количество тиосульфата натрия вносят сразу в начале процесса осветления и смесь выдержио вают при 300 С в течение 5 мин. Получают канифоль экстракционную осветленную марки 3-Н (на 3,5 марки выше исходной канифоли) с температурой размяго чения 50 С и кислотным числом 131 мг/

Выход осветленной канифоли 98%.

Отгоняют, %: вода 1,2; масла 0,7.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но в качестве осветляющего агента используют 1 вес.ч. сулыЬита натрия и выдерживают при

50 г.

280 С в течение 20 мин. Получают канифоль экстракционную осветленную марки ) с кислотным числом 132 мг/г и о температурой размягчения 50 С.

Выход 98%.

Отгоняют,%: вода 0,9; масла 0,9.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1, но осветлению подвергают канифоль талловую марки

3-К с кислотным числом 160 мг/г о и температурой размягчения 62 С, а в качестве осветляющего агента используйт 1,5 вес.ч. сульфита натрия (в начале процесса вносят 0,75 вес.ч. агента и затем дважды по 0,37 вес.ч) и выдерживают массу при 270 С в течение о

30 мин. Получают осветленную канифоль марки 9,— К (на две марки выше исходной канифоли) с кислотным числом

147 мгlг и температурой размягчения

65 С.

Выход осветленной канифоли 99%.

Отгоняют 0,9% воды.

Пример 5. При нагревании экстракционной канифоли Марки Е с кислотным числом 156 мг/г, числом омыления

167, температурой размягчения 57 С с о

1% тиосульфата натрия при 275-300 С в течение 30 мин получили осветленную экстракционную канифоль марки 3-К с кислотным числом 131 мг/г, числом омыления 142, температурой размягчения

59 С; а в тех же условиях при нагревао нии в течение 45 мин - осветленную экстракционную канифоль марки J-Ê с кислотным числом 128 мг/г, числом омыления 140, температурой размягчения 60 С. о

Пример 6. При нагревании экстракционной канифоли марки 5 — F с кислотным числом 162 мг/г, числом омыления 175, температурой размягчения

53 С с l сульфита натрия при 275300 С в течение 30 мин получают осветленную экстракционную канифоль марки ) — К с кислотным числом

140 мг/г, числом омыления 154, темо пературой размягчения 56 С; а в тех же условиях при нагревании в течение

45 мин получают осветленную экстракционную канифоль с кислотным числом

136 мг/г, числом омыления 149, темо пературой размягчения 56 С.

Свойства осветленных образцов канифоли приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведен состав основных смоляных кислот неосветленной и осветленной канифоли.

5 737429 6 шения цветности осветленных образцо1 не наблюдается).

Содержание воды во всех образцах осветленной канифоли колеблется от 0,15 до 0,2 sec,%.

Канифоль, осветленная предлагаемым способом, не кристаллизуется.

Таким образом, данный способ позвоПроцесс осветления канифоли сопро- ляет получить стабильную осветленную вождается ее диспропорционированием la канифоль, не темнеющую при длнтельном (табл. 2), что дополнительно улучшает хранении, что способствует широкому качество полученных продуктов, в част- использованию ев при получении из нее ности их стойкость к автоокислению и различных модифицированных клеев, исстойкость к вторичному потемнейию при пользующихся в различных областях про хранении на воздухе (при хранении íà lg мышленности вместо дорогой и дефицитвоздухе в течение более 100 дней ухуд- ной живичной канифоли.

Данные табл. 1 показывают, что данный способ позволяет повысить качество экстракционной канифоли, в том числе цветность на 3-5 марок. Температура размягчения повышается при этом на 2-5 С. Талловая канифоль осветляетО ся на 2 марки.

Таблица 1

Свойства неосветленных и осветленных. образцов экстракционной и талловой канифоли разных заводов

Зкстракц ионная канифоль

Иедвежьегорского завода неос ветленная

154 осветленная:

0,5% тиосульфата натрия

1% тиосульфата натрия

1% тиосульфата натрия (внесен сразу)

1,5% тиосульфата натрия

1,0% сульфита натрия

1,5% сульфита натрия

48

133.

130

К-Д

il- Н

К

J-К

52

131

126

132

126

Зкстракционная канифоль

Гомельского ЛХК неосветленная

152

Е осветленная:

59

1,0% тиосульфата натрия Н

1,0% сульфита натрия: Н-G

128

Экстракционная канифоль

Братского ЛПК

Е-Т 149

49 неосветленная осветленная:

1,0% тиосульфата натрия >-К 127

737429

Продолжение табл. 1

Экстракционная канифоль

Зиминского завода

E»Т

156

51 неосветленная осветленная:

1,0% тиосульфата натрия 3 -К

138

Талловая канифоль

Братского ЛПК неосветленная

160 осветленная:

1,0% сульфита натрйя

1,5% сульфита натрия

Ъ, .% агент внесен постепенно

Таблица 2

Количественный состав основных смоляных кислот, %, неосветленной и осветленной канифоли

Левопимаровая

+ палюстровая

9,3

46,0 20,0 1 8,0 23,0

Абиетиновая

Дегидроабиетиновая

42,6

43,6 47,8

15,2

10,0

Неоабиетиновая

:2,3

3,4 2,2

1,4 13,0 13 4

13,2

Формула изобретения

Способ осветления канифоли путем обработки ее при нагревании сульфитом

Дигидро- и тетрагидроабиетиновые

М 150

М-й 147

7,9 6,4 7,5 или тиосульфатом натрия или калия, о тличающийся тем,что,сцелью упрощения технологии, повышения выхода и. улучшения качества получаемого про9 . 737429 10 дукта, процесс осуществляют при 250» фоли и скипидара, Горький, 1970, с.

300 С в течение 5 5 мин в среде инер» с. 379-385. тного газа. 2. Патент США M 3377334, кл. 260«98, опублик. 19.68.

Источники информации, 3. Патент США 14 3417071, принятые во внимание при экспертизе кл. 260-108 опублик, 1968.

1. Полуйко Е. Г. и др. Облагоражи- 4. Паз;ест США М 1990367, ванне экстракционной канифоли днстилля- кл. 260 99.5 опублик 1935 ( протоцией, Синтетические продукты из кани- тип).

Составитель Т, Бровкина

Редактор Т, Никольская Техред М. Петко Корректор В. Синицкая

Заказ 2599/7 Тираж 725 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4