Способ количественного определения органических соединений в желтом фосфоре

Способ количественного определения органических соединений в желтом фосфоре

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙ ЕТИЛЬСТВУ

Союз Соеетскив

Социалистических

Республик 1737815

Ф ,Г "

"г (61) Дополнительное и авт. свид-ву (22) Заявлено 170177 (21) 2442838/23-04 (Я)М. Кд

G N 21/00

G 01 N 5/04 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет—

Государствеийнй комитет

СССР ро делам изобретений и открнтий

Опубликовано 3005.80. Бюллетень Но 20

) (53) УДК 543 ° 74 (088.8) Дата опубликования описания 300530

B.Â, Загурская, И.С. Никандров, Ж.A. Ломова, В.С. Фокина, Н.T. Семкин и Т.С. Сергиенко (72) Авторы изобретения

Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению органических соединений, содержащихся в желтом фосфоре.

Известен метод косвенного определения органических соединений в желтом фосфоре путем сжигания навески желтого фосфора и хроматографического определения образовавшегося газа на СО (1).

Недостатком способа является низкая точность результатов.

Известен также наиболее блиэкнй 15 к предлагаемому способ количественного определения органических соединений в желтом фосфоре, заключающийся в хлорировании. анализируемой пробы хлором, гидролиэе продуктов хло- 20 рирования„ зкстракции хлорорганических соединений четыреххлористым углеродом и гравиметрическим определением органических соединений после отгонки зкстрагента (2). 25

Недостаток способа состоит в невысокой точности и длительности определения 13-14 ч, Цель изобретения повышение точности и-сокращение времени определения. 3р

Поставленная цель достигается описйваемык способом .количественного определенйя органических соединений в желтом фосфоре, заключающимся в хлорировании анализируемой пробы хлором предварительно облученным ультрафиолетовым светом при длине волны л = 200-400 нм, гидролизе продуктов хлорирования, зкстракции хлорорганических соединений четыреххлористым углеродом и гравиметрическим определением органических соединений после отгонки зкстрагента.

Отличительным признаком изобретения является предварительное облучение ультрафиолетовым светом.при длине волны iL - =200-400i.НМПример 1. В работе,,используют дважды перегнанный треххлористый фосфор.

Навеску фосфора около 2 г при "перемешивании и нагревании до 60-70о С растворяют в 100 г треххлористого фосфора, после чего проводят ее хлорирование инициированным хлором, который получают путем воздействия на молекулярный хлор ультрафиолетового облучения длиной волны 200-280 нм.

Время полного хлорирования состав »»»»» Ю» - +»»

737815

1 ляет 5 ч. После хлорирования проводят гидролиз продуктов хлорирования фосфора, экстракцию хлорорганических соединений четыреххя ористым угле1 одом и гравиметрическое определение органических соединений после отгонки экстрагента. Содержание органических соединений, определенное данным методом, составляет 0,128%.

Пример 2. Навеску фосфора около 2 г при перемешивании и нагре- © вании до 60-70 С растворяют в 100 r треххлористого фосфора, после чего проводят ее хлорирование инициированным хлором, который получают путем воздействия на молекулярный хлор ультрафиолетового облучения длиной волны 280-315 нм. Время полного хлорирования навески составляет 4 ч.

После хлориронания проводят гидролиз продуктов хлорирования фосфора, экстракцию хлорорганических соединений 20 четыреххлористйм углеродом и гравиметрическое определение органических соединений после отгонки экстрагента.

О, 1021

0,1023 .О,1020

О, 1019

0,1020

0,1021

0,1023, 0,1301

0il300

0,1302

0,1303

0,1300

0,1299

0,1300

0,1331

0,1333

0,1330

0,1332

0,1330

0,1329

0,1330

0,1281

0,1280

0 1283

0,1282

0,1280

0,1281

0,1279

Среднее значение

0i1330

0,1280

0i1300

0,1021

Начинают подачу кислоты медленно щ по каплям из воронки н колбу Бунзена.

При взаимодействии coJIRHoA кислоты с калием марганценокислым выделяется хлор.

Хлор, пройдя склянку дрекселя с серной кислотой, сушится и через буферную емкость попадает в кварцевую колбу, которую облучают ультрафиолетом с длиной волны 200-280 нм, при этом желтый фосфор взаимодействуя с хлором образует треххлористый фос40 Фор.

После того, как весь хлор, полученный при взаимодействии 25 r KMn04 и 100 мл ДСФ по указанной реакции, пропущен, отбирается проба на полноту

6$ хлорирования. Для этого через отверсМетодика определения органических примесей, содержащихся в желтом фосфоре.

Навеску Фосфора 2,0011 r помещают в колбу 1 под слой РС(, после чего содержимое колбы нагревают на песочной бане до бО-70ОС при постоянном перемешивании мешалкой. После полного растворения начинают хлориронание.

Получеиие хт ора осуществляют следующим образом. . В колбу Бунзена помещают 20-25 r " сухого кристаллического калия марганцевокислого. Колба закрывается пробкой с нставленной в нее капельной воронкой. В кепельную воронку заливается около 100 мл соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см3).

I

Содержание органических соединений, определенное данным методом, составляет 0,130%.

Пример 3. Навеску фосфора около 2 r при перемешинании и нагревании до бО-70 С растворяют в 100 г треххлористого фосфора, после чего проводят ее хлориронание инициированным хлором путем воздействия на молекулярный хлор ультрафиолетового облучения длиной волны 315-400 нм. Время полного хлорирования нанески составило 3,5 ч. После хлорирования проводят гидролиз продуктов хлориронания фосфора, экстракцию хлорорганических соединений четыреххлористым углеродом и гравиметрическое определение органики после отгонки экстрагента, Содержание органических соединений, определенное данным методом, состанляет 0,133%.

В таблице представлены сравнительные данные и результаты определения органических вещестн предлагаемым и известным способами.

737815!

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Т. Никольская ТехредИ.Асталош Корректор И. Муска

Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР

rro делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2653/24

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тие для термометра из колбы отбирают стеклянной палочкой 1-2 капли треххлористого фосфора в стаканчик с 10 мп дистиллированной воды. Термометр ставят на место, а содержимое стаканчика перемешивают. Если гидролиз проходит полностью и в воде не видно взвешенных частиц, хлорирование закончено.

Гидролиз тГеххлористого фосфора.

В термостойкий стакан на 400—

500 мл заливают 100-150 мл дистиллированной воды и небольшими порциями при перемешивании приливают PC(из колбы. Стакан, в котором проводят гидролиз, охлаждают водой. После гидролиза РС1 приступают к экстрагированию хлорорганических примесей четыреххлористым углеродом порциями по

25-30 мл. ,Цля этого содержимое из стакана переносят в делительную воронку на 500 мл, приливают первую порцию четыреххлористого углерода, встряхивают несколько раз, отстаивают и делят. Операция экстрагирования проводится до тех пор, пока последняя порция четыреххлористого углерода не будет прозрачной.

Все порции четыреххлористого углерода объединяют, отмывают водой до нейтральной реакции (по метилоранжу) . Затем берут бюкс, предварительно доведенный до постоянного веса, в него переносят четыреххлористый углерод, который выпаривают досуха.

После отгонки четыреххлористого углерода бюкс сушат и доводят до постоянного веса. Содержание органических примесей в фосфоре определяют по следующей формуле (вес.Ъ): д . 100 0 0026 100

Н 2,0011 где С вЂ” содержание органических примесей, (вес.t);

d — привес бюкса, г;

Н вЂ” навеска фосфора, Применение предлагаемого метода

5 определения органических соединений,,содержащихся в желтом фосфоре, позволяет повысить точность определения на 30% и в 2,5 раза сокращает время определения.

Способ количественного определения органических соединений в желтоМ (5 фосфоре путем хлорирования анализируемой пробы хлором, гидролиэа продуктов хлорирования, экстракции хлорорганических соединений четыреххло., ристым углеродом и гравиметрическим

Я определением органических соединений после отгонки экстрагента, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени определения, хлор предварительно облучают .Ультрафиоле« товым светом при длине волны

Л = 200-400 нм.

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1. Руководство по анализу в про изводстве фосфора, фосфорной кислоты и удобрений, Л., Химия, 1973, с. 87-89.

2. Семкин Н.T. Шишмакова Л.Е., Висмонт И.А ° Определение смолистых продуктов и ряда металлов в продуктах хлорирования и гидролиза желтога фосфора, Фосфорная промышленность, 9 1 (16), 1975, с. 42-44

40 (прототип).